[发明专利]一种高纯度盐酸西那卡塞的制备方法无效
| 申请号： | 201210518602.7 | 申请日： | 2012-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN103044267A | 公开（公告）日： | 2013-04-17 |
| 发明（设计）人： | 吕会超;白雪松;邹江;杨琰 | 申请（专利权）人： | 华润赛科药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C211/30 | 分类号： | C07C211/30;C07C209/08;C07C209/84 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人： | 王为 |
| 地址： | 100124 北京市朝阳区百*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高纯度西那卡塞的制备方法，该方法使用R(+)-1-萘乙胺与 [3-（3-三氟甲基）苯基]-1-溴丙烷为起始物料，以乙腈为溶剂，在碱的作用下反应得到西那卡塞，反应液用盐酸在水中酸化，得到盐酸西那卡塞粗品，粗品用乙酸乙酯重结晶得到高纯度盐酸西那卡塞。该方法操作简单，是一种适于工业化的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种盐酸西那卡塞的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）间三氟甲基苯丙基溴与(R)‑α‑萘乙胺溶解在乙腈溶剂中，在碳酸钾的作用下，于79‑82℃反应20‑22小时得到西那卡塞游离碱反应液；（2）将步骤(1)所得到的反应液，滤去体系中的固体，滤液加入到水中，用盐酸调pH=1‑2，得到盐酸西那卡塞粗品，干燥后，用乙酸乙酯（1:10=m/v）精制得到高纯盐酸西那卡塞，其中，步骤（1）的间三氟甲基苯丙基溴是经过精制处理后得到的，精制条件为精馏，取58‑60℃馏分，真空度：133‑266帕。
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