[发明专利]盐酸美金刚的合成无效
| 申请号： | 201210519140.0 | 申请日： | 2012-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN102942490A | 公开（公告）日： | 2013-02-27 |
| 发明（设计）人： | 王宇;杜小英 | 申请（专利权）人： | 陕西方舟制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/38 | 分类号： | C07C211/38;C07C209/62;C07C231/08;C07C233/03 |
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| 地址： | 710075 陕西省西安*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种以1-氯-3，5-二甲基金刚烷为起始原料合成的药物——盐酸美金刚。目前制备盐酸美金刚的合成方法很多，如尿素法、消化催化还原法、乙酰胺法、乙腈法，不同程度的存在溴化物与尿素反应温度高、时间长、环境污染大等问题。本发明的目的是研制一种药物盐酸美金刚的合成工艺。技术方案：以1-氯-3，5-二甲基金刚烷为起始原料，以甲酰胺为胺化剂，进行胺化反应生成关键中间体1-甲酰胺-3，5-二甲基金刚烷，再与浓盐酸水解，成盐真空干燥得到盐酸美金刚。本发明的效果：用甲酰胺和1-氯-3，5-二甲基金刚烷反应，缩短反应时间降低反应温度，提供了较高的产品收率和纯度，产品收率76％以上，纯度99％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 盐酸 金刚 合成 | ||
【主权项】：
1.盐酸美金刚的合成，其特征在于；以1-氯-3，5-二甲基金刚烷为起始原料，甲酰胺为胺化剂进行胺化反应，生成关键中间体1-甲酰胺基-3，5-二甲基金刚烷，然后再使用浓盐酸水解，成盐，生成目标产物盐酸美金刚。其合成路线为：![]()
具体步骤：A、化合物1-氯-3，5-二甲基金刚烷与甲酰胺混合摩尔比为1∶25-26，在常压下、温度为100℃-150℃的条件下反应8-10小时，反应结束后加0℃的冰水，(其量为3.5-5倍的1-氯-3，5-二甲基金刚烷)。然后加氯仿萃取，分离出有机相，浓缩产生白色固体，过滤，真空干燥得化合物1-甲酰胺基-3，5-二甲基金刚烷；B、将化合物1-甲酰胺基-3，5-二甲基金刚烷加入到浓盐酸中，加热100℃反应7h，反应溶液冷却，室温搅拌2h，有白色固体产生，过滤，真空干燥得盐酸美金刚。
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