[发明专利]一种锂离子电池用铬氮复合负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池用铬氮复合负极材料及其制备方法：石墨料加入硼酸钠混合，进行纯化石墨化处理后分散到浓硫酸中，加入KMnO4、去离子水，得到氧化石墨纳米材料；配制氧化石墨烯悬浮液；配制浓度为1-2mol/L硫酸铬尿素配合物水溶液，加入上述氧化石墨烯悬浮液，真空干燥得到石墨烯/Cr2O3复合材料；通入氮气，升温至700-800℃，得到铬氮复合负极材料。本发明制备的锂离子电池用铬氮复合负极材料，采用化学合成的方法，将铬氮材料均匀的分散在石墨烯纳米材料中，该负极材料在用于锂离子电池时，具有良好的导电性和循环稳定性，使得锂离子电池具有高的比容量以及使用寿命。

主权项

一种锂离子电池用铬氮复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，制备氧化石墨纳米材料将天然石墨料经过粉碎机粉碎到粒度50nm‑10μm，比表面积为50‑750m2/g，将粉碎到合格参数的原材料加入硼酸钠，加入添加剂的重量为原材料的2‑3%，混合机中混合，进行纯化石墨化处理：在2500‑3000℃持续通入氯气气体，将石墨中的金属杂质去除，即可得到加工后的石墨材料；在0℃冰浴下，将加工后的石墨材料分散到浓硫酸中，搅拌下加入KMnO4，其中所示石墨材料、浓硫酸和KMnO4的质量比是(1‑3):(10‑15):(3‑12)，搅拌时间为20‑40分钟，温度上升至40‑45℃左右，加入搅拌后混合物体积的3‑5倍去离子水，继续搅拌20‑30分钟，加入去去离子水体积0.1‑0.3倍的质量浓度30%的双氧水，搅拌10‑15分钟，经过离心分离，用质量浓度5%HCl溶液、去离子水和丙酮洗涤后得到氧化石墨纳米材料；步骤2，配制氧化石墨烯悬浮液将上述氧化石墨纳米材料放入N‑甲基‑2‑吡咯烷酮中，在超声频率为25‑30kHz，超声功率为800‑1000W条件下超声分散5‑8h，然后在500‑700r/min的转速下离心1‑2h，移出离心液上层黑色的分散液，然后配制浓度为2‑4mg/mL的氧化石墨烯悬浮液；步骤3，制备石墨烯/Cr2O3复合材料将硫酸铬尿素配合物与水配制成浓度为1‑2mol/L硫酸铬尿素配合物水溶液，然后搅拌条件下将硫酸铬尿素配合物水溶液加如上述氧化石墨烯悬浮液中，其中硫酸铬和石墨烯的质量比为20‑80:80‑20，搅拌2‑3h，得到均匀的分散液，将所述分散液在150‑250℃真空干燥，得到石墨烯/Cr2O3复合材料；步骤4，制备石墨烯/CrN复合材料将上述石墨烯/ Cr2O3复合材料放入氮气气氛中，升温至700‑800℃，保温5‑10h，然后在氮气保护下降温到室温，得到铬氮复合负极材料。