[发明专利]同时制备DL-酒石酸和DL-酒石酸氢钾的方法有效
申请号: | 201210523774.3 | 申请日: | 2012-12-04 |
公开(公告)号: | CN103012114A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 熊春华;陈昕怡;何若铭 | 申请(专利权)人: | 浙江工商大学 |
主分类号: | C07C59/255 | 分类号: | C07C59/255;C07C51/367;C07C51/41 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种同时制备DL-酒石酸和DL-酒石酸氢钾的方法,包括以下步骤:1)在反应器中依次加入去离子水、顺丁烯二酸酐、双氧水;加热升温反应; 2)在步骤1)所得的产物中加入磷钼杂多酸作为催化剂后缓慢升温;3)于70~74℃保温反应18~22小时;再升温至105~115℃,水解反应3~4 h ,得含有环氧丁二酸的溶液;将含有环氧丁二酸的溶液降温至6~8℃时自然结晶;然后抽滤,所得滤液为首次母液,所得晶体干燥后为DL-酒石酸;4)将首次母液用质量浓度为45~55%的氢氧化钾溶液调节pH值至3.5~3.8;降至室温后自然结晶,然后抽滤,所得滤液为二次母液,所得晶体干燥后为DL-酒石酸氢钾。 | ||
搜索关键词: | 同时 制备 dl 酒石酸 方法 | ||
【主权项】:
同时制备DL‑酒石酸和DL‑酒石酸氢钾的方法,其特征是包括以下步骤:1)、在反应器中依次加入去离子水、顺丁烯二酸酐、双氧水;加热升温至45~55℃反应2.5~3.5小时;所述去离子水、顺丁烯二酸酐、双氧水的质量比为1:0.9~1.1:1.4~1.6;所述双氧水的质量浓度为26~30%;2)、在步骤1)所得的产物中加入磷钼杂多酸作为催化剂后缓慢升温,升温速度为5.5~6.5℃/h;当升温至70~74℃时,停止升温;磷钼杂多酸与顺丁烯二酸酐的质量比为5~10%;3)、于70~74℃保温反应18~22小时;再升温至105~115℃,水解反应3~4 h ,得含有环氧丁二酸的溶液;将所述含有环氧丁二酸的溶液降温至6~8℃时自然结晶;然后抽滤,所得滤液为首次母液,所得晶体干燥后为DL‑酒石酸;4)、将步骤3)所得的首次母液,用质量浓度为45~55%的氢氧化钾溶液调节pH值至3.5~3.8;降至室温后自然结晶,然后抽滤,所得滤液为二次母液,所得晶体干燥后为DL‑酒石酸氢钾。
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