[发明专利]一种合成含硫双酚化合物抗氧剂的方法

摘要

本发明公开了一种合成含硫双酚化合物抗氧剂的方法，属于抗氧剂技术领域。其采用55～65％乙醇水溶液为反应溶剂，2,6–二叔丁基苯酚、多聚甲醛、硫氢化钠为反应原料，加入结晶成核剂，在密闭的反应釜中进行硫代缩合反应，制备抗氧剂甲叉-4426-S产品。反应结束后得到的反应母液可以作为反应溶剂循环使用。结晶成核剂兼具有相转移催化剂的效能，有利于油溶性和水溶性两相原料的反应进行和提高产品收率。本发明的工艺方法，具有生产过程简单、产品收率高、生产成本低、质量好、便于工业化生产的特点。

主权项

一种优化合成含硫双酚化合物抗氧剂产品的方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）将质量浓度为55～65％的乙醇水溶液、2,6–酚、多聚甲醛、硫氢化钠、结晶成核剂按比例加入密闭的反应釜中，搅拌，升温，保温反应；反应结束，降温，过滤，分离出的甲叉‑4426‑S固体产品，用质量浓度为55~75%乙醇水溶液洗涤得到甲叉‑4426‑S产品；分离出反应母液；（2）将步骤（1）中的反应母液收集并称重，加入到密闭的反应釜中，定量加入质量浓度为98%的硫酸，中和反应母液中累积增加的氢氧化钠，定量加入98%乙醇水溶液(质量浓度)、结晶成核剂、2,6–酚、多聚甲醛、硫氢化钠到密闭的反应釜中，然后按照步骤（1）中相同的工艺过程和工艺参数制备甲叉‑4426‑S抗氧剂产品；分离出反应母液；（3）将步骤（2）中的反应母液收集并称重，并按步骤（2）中回收的反应母液为反应溶剂并以相同的工艺过程和工艺参数制备得到甲叉‑4426‑S产品；分离出反应母液收集；如此将反应母液继续循环使用。