[发明专利]2,3,5-三甲基吡啶的吸附提纯方法有效
申请号: | 201210528883.4 | 申请日: | 2012-12-11 |
公开(公告)号: | CN103030591A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
发明(设计)人: | 俞建良;王红明;李健;方红新 | 申请(专利权)人: | 安徽国星生物化学有限公司 |
主分类号: | C07D213/16 | 分类号: | C07D213/16 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 243100 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,3,5-三甲基吡啶的提纯方法,其主要是通过在2,3,5-三甲基吡啶粗品中加入丙酮,正庚烷,二元酸,甲苯,依次通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2,3,5-三甲基吡啶精品,本发明制备方法简单,反应速度快,通过简单工艺操作可以有效的进行2,3,5-三甲基吡啶的提纯,得到的2,3,5-三甲基吡啶纯度很高。 | ||
搜索关键词: | 甲基 吡啶 吸附 提纯 方法 | ||
【主权项】:
2,3,5‑三甲基吡啶的吸附提纯方法,其特征在于具体包括以下步骤:(1)以丙酮为溶剂,2,3,5‑三甲基吡啶粗品为原料,改性硅藻土为吸附剂,混合,所述的改性硅藻土用量为丙酮重量的3‑5%,溶剂与原料体积比为1:1,在加热回流状态下,逐步加入乙二酸,所述的乙二酸与2,3,5‑三甲基吡啶粗品中2,3,5‑三甲基吡啶的摩尔比为1:1‑1.05;压滤后用与溶剂丙酮同体积比的正庚烷洗涤,再次压滤,除去杂质;所述的改性硅藻土采用硅藻土经过500‑560℃下烧结3‑4小时,然后,经过10‑15%盐酸水溶液浸泡1‑2小时后,水洗、烘干,加入相当于硅藻土重量2‑3%的纳米碳,5000‑5500转/分高速分散得到;(2)将步骤(1)压滤后的料浆,加入10‑15%氢氧化钠溶液解析,调PH至10.5‑11,在解析液中加入甲苯萃取出有机相;(3)将步骤(2)萃取出的有机相加入精馏塔,除去甲苯,正庚烷,最后得到成品2,3,5‑三甲基吡啶。
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