[发明专利]一种检测决明子配方颗粒中大黄酚含量的方法

摘要

本发明公开了一种检测决明子配方颗粒中大黄酚含量的方法，用高效液相色谱法测定，取决明子配方颗粒适量，加入80~120倍量的稀盐酸溶液，置于60~100℃的水浴中加热水解1~2小时，取出冷却，水解液转移到分液漏斗中，加入等量的二氯甲烷进行萃取，分离出二氯甲烷层，重复进行3~5次，合并二氯甲烷萃取液低温蒸干，残留物用体积比1:1的二氯甲烷：甲醇混合溶液溶解，定容后滤过，取续滤液即得；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，依色谱条件进行测定，按外标法计算即得。本发明的检测方法灵敏度高，具有很好的分离度，能最大程度的反映决明子配方颗粒中大黄酚的真实含量，减少了系统误差的引入，提高了测定值的准确性和重现性。

主权项

一种检测决明子配方颗粒中大黄酚含量的方法，其特征在于，用高效液相色谱法测定，具体包括以下步骤：色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为284nm，流速为1.0ml/min，理论板数按大黄酚峰计算应不低于2000；时间（分钟）流动相A（%）流动相（B）0～15406015～3040→9060→1030～409010 对照品溶液制备：取大黄酚对照品，加入体积比1:1的二氯甲烷：甲醇混合溶液制成每1ml含大黄酚30μg的溶液，即得； 供试品溶液制备：取决明子配方颗粒适量，加入80~120倍量的稀盐酸溶液，置于60~100℃的水浴中加热水解1~2小时，取出冷却，把冷却后的盐酸水解液转移到分液漏斗中，加入等量的二氯甲烷进行萃取，分离出二氯甲烷层，重复进行3~5次，合并二氯甲烷萃取液低温蒸干，残留物用体积比1:1的二氯甲烷：甲醇混合溶液溶解，定容后滤过，取续滤液即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，依上述色谱条件进行测定，按外标法计算即得。