[发明专利]3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷的制备方法有效
申请号: | 201210532169.2 | 申请日: | 2012-12-07 |
公开(公告)号: | CN102977071A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 吴洋;董昆娟;喻瑶;夏少伟;董志烽 | 申请(专利权)人: | 上虞绍风化工有限公司 |
主分类号: | C07D323/00 | 分类号: | C07D323/00 |
代理公司: | 杭州裕阳专利事务所(普通合伙) 33221 | 代理人: | 应圣义 |
地址: | 312375 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明属于有机合成领域,公开了一种3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷的制备方法,主要包括过氧化反应、缩聚反应和调配精制过程,其制备方法如下:将浓硫酸作为催化剂,以双氧水和甲基乙基酮为原料,其中甲基乙基酮、双氧水、浓硫酸的摩尔比为3:(1-6):(0.3-3);在温度为10-50℃的条件下,搅拌,反应0.5-6.0小时后降温到20℃,静置,分层,留有机层;在上述有机层中,用浓度为10-50%碱水溶液中和反应溶液,进行洗涤精制,除去副产物,反应结束后,静置,降温,分液,干燥,过滤,得到目标产品纯品;加入稀释剂,得最终产品。本发明反应过程简单、产率较高、安全环保。 | ||
搜索关键词: | 乙基 甲基 过氧 壬烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种3,6,9‑三乙基‑3,6,9‑三甲基‑1,4,7‑三过氧壬烷的制备方法,其特征在于,主要包括过氧化反应、缩聚反应和调配精制过程,其制备方法如下:步骤a:将浓硫酸作为催化剂,以双氧水和甲基乙基酮为原料,其中甲基乙基酮、双氧水、浓硫酸的摩尔比为3:(1‑6):(0.3‑3);在温度为10‑50℃的条件下,不断搅拌下进行反应,反应0.5‑6.0小时,反应结束后,降温到20℃,静置,分层,留有机层;步骤b:调配精制:在上述有机层中,用浓度为10‑50%碱水溶液中和反应溶液,进行洗涤精制,除去副产物,反应结束后,静置,降温,分液,干燥,过滤,得到目标产品纯品;步骤c:在上述目标产品纯品中,加入1.0‑99.0wt%的稀释剂,得最终产品。
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