[发明专利]一种以三氯乙酰氯为初始原料水相合成毒死蜱的方法

摘要

本发明公开了一种以三氯乙酰氯为初始原料水相合成毒死蜱的方法，包括将三氯乙酰氯、丙烯晴、邻二氯苯和复合催化剂反应得粗品三氯吡啶醇钠；将三氯吡啶醇钠粗品投入装有水、催化剂、碱的反应釜中，升温回流3小时，静置分出溶剂，水相降温析晶过滤得三氯吡啶醇钠；将水投入反应釜中，搅拌下加分散剂、三氯吡啶醇钠、乙基氯化物、催化剂，反应，降温结晶，水洗抽滤得毒死蜱原药成品。本发明以三氯乙酰氯为起始原料制得高纯度三氯吡啶醇钠，直接用作合成毒死蜱的原料，该法产出的醇钠无需精制提纯干燥。以水为介质，一次性加入反应物料合成毒死蜱，方法简单，易操作，环保，节能，产品收率，纯度均得到提高。

主权项

一种以三氯乙酰氯为初始原料水相合成毒死蜱的方法，其特征是：包括下列步骤：<1>将三氯乙酰氯、丙烯晴、邻二氯苯和Cu‑cucl复合催化剂投入反应器中，加热升温回流；再通入干燥的Hcl气体，回流8‑10小时；真空采除低沸物，料液中加入NaOH溶液，保温50‑60℃反应2~4小时，然后降温至5‑15℃过滤得粗品三氯吡啶醇钠；<2>将三氯吡啶醇钠粗品投入装有水、催化剂、碱的反应釜中，升温回流3小时，静置分出溶剂，水相降温析晶过滤得三氯吡啶醇钠；<3>将水投入反应釜中，搅拌下加分散剂、三氯吡啶醇钠、乙基氯化物、催化剂，升温至40‑50至，维持PH=9‑10，反应3‑4小时，降温结晶，水洗抽滤得毒死蜱原药成品；步骤<2>中催化剂为苄基三甲基氯化铵、甲基‑2‑吡啶、聚乙二醇400‑800、苄基三乙基氯化铵中的一种或者几种的混合物；步骤<3>中的催化剂为30%三甲胺溶液与4‑甲氨基吡啶、聚乙二醇400‑800、18‑冠醚‑6、苄基三乙基氯化铵中的一种或几种的混合物。