[发明专利]石墨烯基磁性复合可见光催化材料Fe3O4-G-TiO2的制备方法

摘要

本发明涉及一种石墨烯磁性复合可见光催化材料Fe3O4-G-TiO2的制备方法。采用廉价的石墨粉、FeCl3·6H2O和商业TiO2为前驱物，通过溶剂热法和有机溶剂-水热法，在不同温度下制备出了不同负载率的新型纳米磁性高效光催化复合材料，不仅在可见光下有很高的光催化效率，而且能够从水体中快速有效分离，可以多次重复利用。本发明材料制备方法具有简单易行，影响因素少，稳定性好，催化效率高等优点。

主权项

一种石墨烯磁性复合可见光催化材料Fe3O4‑G‑TiO2的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）将预氧化的石墨粉分散在冷却到冰点的浓硫酸中搅拌1‑2h，配成44.4g/L的均匀悬浮液；然后将3倍石墨粉质量的高锰酸钾缓慢加入到上述溶液中，此时采用冰浴，保持溶液温度低于10℃，搅拌1‑2h后，将温度调到30‑40℃，反应4‑5h；然后缓慢加入2倍浓硫酸体积的水搅拌30‑60min；之后加入6倍浓硫酸体积的水终止反应，并加入过量的30%的双氧水除去多余的高锰酸钾，室温下搅拌30‑60min，此时溶液变为明亮的黄色；放置20小时‑28小时，最后用10‑15%的盐酸和水洗涤3‑5次，用冷冻干燥器干燥，得到氧化石墨烯；（2）将氧化石墨烯在乙醇中超声3‑5h后，将质量比为1：2的FeCl3·6H2O和NaAc室温下溶于上述液体中搅拌30‑60min；之后混合溶液转移到高压反应釜中，180‑200℃反应充分8‑12h，得到的黑色沉淀物离心分离，用乙醇冲洗3‑5次，冷冻干燥，得到Fe3O4‑G；其中：氧化石墨烯与四氧化三铁的质量比为1:2‑2:1；（3）将Fe3O4‑G超声分散在V水:V乙醇=1:1的混合液体中,配成0.05g/L的均匀悬浮液,然后加入商用TiO2搅拌2‑3h得到均匀溶液。最后转移到高压反应釜中120‑160℃反应3‑5h，得到的沉淀物用水冲洗3‑5次，冷冻干燥，得到Fe3O4‑G‑TiO2；其中：Fe3O4‑G与TiO2的质量比为1:50~1:100。