[发明专利]一种从水飞蓟中提取水飞蓟素的方法

摘要

本发明提供一种从水飞蓟中提取水飞蓟素的方法，提供了一条方便、快捷、稳定的工艺路线，优化了提取步骤，降低了生产成本，提升了可操作性。本发明的技术思想主要体现在下述环节：原料粉碎，混合加入油类吸附剂，采用有机溶剂提取，提取液不需浓缩，直接上柱色谱吸附，采用石油醚和乙酸乙酯、以及乙酸乙酯和乙醇混合溶剂梯度洗脱，薄层色谱检测，分段收集，将相同的流出液及主要成分洗脱液合并，将流出液浓缩结晶，重结晶。该方法所得的水飞蓟异宾、水飞蓟宾、水飞蓟宁、水飞蓟亭含量均能够达到95%左右，有效成分回收率均大于90%。

主权项

一种从水飞蓟中提取水飞蓟素的方法，包括以下步骤：（1）提取对水飞蓟原料进行粉碎得粉碎物，于粉碎物中加入水飞蓟原料质量的10%‑100%的吸附剂混合，用水飞蓟原料质量的3‑10倍量的有机溶剂对混合物进行提取，提取温度为50℃‑100℃，得到提取液；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或任意混合；所述吸附剂为氧化铝、硅藻土、活性白土或活性炭；（2）柱层析将所得提取液上柱色谱，填料为水飞蓟原料质量的0.5倍‑5倍量，有机溶剂混合梯度洗脱，TLC检测；所述混合梯度洗脱是针对四种水飞蓟素极性的不同，依次采用以下混合有机溶剂：石油醚：乙酸乙酯=50:1‑20:1（体积比）洗脱水飞蓟异宾；石油醚：乙酸乙酯=20:1‑5:1（体积比）洗脱水飞蓟宾；乙酸乙酯：乙醇=20:1‑5:1（体积比）洗脱水飞蓟宁；乙酸乙酯：乙醇‑5:1‑1:1（体积比）洗脱水飞蓟亭；所述柱色谱填料为硅胶、聚酰胺、氧化铝、氧化镁、C18中的一种或任意混合；经TLC检测有效成分洗脱完全后，将各段洗脱液分别浓缩，放置结晶，抽滤，分别得水飞蓟异宾、水飞蓟宾、水飞蓟宁、水飞蓟亭的粗结晶；（3）重结晶将所得四种粗结晶分别用其3‑20倍质量的有机溶剂溶解，然后加入粗结晶质量5%‑50%的脱色剂，加热至50℃‑100℃，搅拌半个小时，过滤；过滤液浓缩至粗结晶质量的5倍，放置，抽滤，真空干燥，即得水飞蓟素系列产品。