[发明专利]一种水样中有机污染物的同步萃取方法

摘要

本发明涉及一种水样中有机污染物的同步萃取方法，适用于气相色谱‑质谱联用分析仪的水样样品前处理过程。该水样中有机污染物的同步萃取方法，包括以下步骤（1）样品脱水取10~20 mL经0.45μm滤膜过滤后的样品到表面皿中，置于烘箱中在40~50℃条件下约10 h，使表面皿中样品的水分完全蒸发；（2）有机物溶解a.超声破碎；b.振荡溶解；c.离心分离；离心后取上清液于样品瓶中，可作为气相色谱‑质谱联用分析仪的样品。该水样中有机污染物的同步萃取方法，具有操作简单方便、有机溶剂消耗少、萃取效率较高、成本较低等优点。

主权项

一种水样中有机污染物的同步萃取方法，包括以下步骤：（1）样品脱水将待测水样经0.45 μm微孔滤膜过滤，取10~20 mL的滤后水样于表面皿中，把表面皿放置于普通烘箱中，温度设置为40~50 ℃，烘干时间约为10 h，保证表面皿中样品的水分完全蒸发至干，水样中的微量或痕量的有机物将残留在表面皿上；（2）有机物溶解a. 超声破碎在表面皿中加入2 mL的有机溶剂，将表面皿置于超声仪中超声10 min，使表面皿上的有机物残渣破碎，以便溶解在所加入的有机溶剂中；b. 振荡溶解将表面皿中的样品，包括未完全溶解的有机物残渣，全部转移至2 mL的离心管中；将离心管置于漩涡振荡器上振荡10 min，加速有机物在有机溶剂中的溶解；c. 离心分离将离心管放置于小型高速离心机中离心5 min，离心速度为10000 转/分；离心后用移液器取离心管中的上清液，即可作为气相色谱‑质谱联用分析仪的样品，对原水样中的有机物进行定性或定量分析；所检测的有机污染物为苯并呋喃、1(3)氢‑异苯并呋喃酮、1,3‑茚满二酮、对硝基苯甲醚、香豆素、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酰亚胺、1‑氨基茚满；所述的有机溶剂为乙腈 、 甲醇 、 乙醇 、 异丙醇、 吡啶、 丙酮 、乙酸乙酯 、二氯甲烷 或 氯仿中的一种；所述气相色谱‑质谱联用分析仪气相分离采用DB‑5毛细管柱，毛细管柱长度30mm，内径320μm，膜厚0.5μm，MSD质谱检测器采用70 eV 的EI电离源，离子源温度为230 ℃；载气He流量为1.0 mL/min，进样量为1 μL，进样口温度为250 ℃，采用不分流模式；色谱柱采用升温程序如下：40 ℃保持2 min，再以10 ℃/min的速率升温至150 ℃，保持2 min，然后以8 ℃/min的速率升温至200 ℃，并保持5 min。