[发明专利]三氟化硼衍生—气相色谱质谱法测定水中苄嘧磺隆的方法在审
申请号: | 201210544469.2 | 申请日: | 2013-03-07 |
公开(公告)号: | CN103175908A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 王健;王国平;张玉霞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院东北地理与农业生态研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 长春科宇专利代理有限责任公司 22001 | 代理人: | 马守忠 |
地址: | 130021 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明提供一种三氟化硼衍生—气相色谱质谱法分析水中的苄嘧碘隆的方法,适用于各种水体中苄嘧碘隆的分析,采用BF3为衍生剂,促进苄嘧碘隆反应生成一种沸点较低的适合气相色谱质谱分析的衍生有机物,再利用气质分析该衍生有机物即可测得苄嘧碘隆的含量。该方法可降低样品中干扰组分的影响,苄嘧碘隆色谱峰附近基线平稳,干扰较小;萃取1L大体积样品再浓缩后分析,使方法检测限很低,衍生产物的灵敏度较高,从而保证苄嘧碘隆检测限更低,经计算,方法的检测限为0.1ng/L;所需材料设备简单,分析成本低。 | ||
搜索关键词: | 氟化 衍生 色谱 质谱法 测定 水中 苄嘧磺隆 方法 | ||
【主权项】:
一种三氟化硼衍生—气相色谱质谱法分析水中的苄嘧碘隆的方法,具体步骤如下:取样:取待测水样1L,置于锥形瓶中;(2) 加标溶液的制备:另取1L蒸馏水,加入1mL浓度为1μg/mL的标准溶液,置于锥形瓶中;(3)第一次液液萃取:在(1)和(2)的锥形瓶的溶液中分别加入50mL二氯甲烷,振摇1分钟,静置分层,分别收集二氯甲烷相于2个锥形瓶中;按上述萃取步骤再萃取2次,分别合并收集(1)和(2)溶液的萃取后的二氯甲烷相,并旋转蒸发浓缩该二氯甲烷相至干;(4)向含有旋转浓缩至干的二氯甲烷相的锥形瓶中,先后分别加入1mL甲醇和0.2mL的质量体积浓度g/L为47% 的BF3乙醚溶液,再将该锥形瓶分别置于45℃水浴中回流20min;(5)第二次液液萃取:将回流后的溶液从锥形瓶分别移至150mL的分液漏斗中;再分别用10mL二氯甲烷两次润洗该2个锥形瓶,然后分别倒入上面的2个150mL分液漏斗中,再分别向上面的2个分液漏斗中加入50mL蒸馏水,萃取分层,分别收集二氯甲烷相,并分别将其过无水硫酸钠柱脱水,再分别将二氯甲烷相浓缩至1mL,待测; (6)测定:将上述的浓缩二氯甲烷相,采用气相色谱质谱仪分析测定,分析测定条件:选择离子模式,离子碎片质荷比为:91,119,149,212,其中149为定量离子;进样口温度为280℃,界面温度为230℃,不分流进样;柱箱初始温度为150℃,以10℃/min升至250℃,保持10min,进样量为1μL;对比(1)和(2)的经过衍生处理后的溶液定量离子的峰面积,计算出水样中苄嘧磺隆的含量。
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