[发明专利]一种3-羟基氧化吲哚衍生物的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210546796.1 申请日: 2012-12-14
公开(公告)号: CN103864668A 公开(公告)日: 2014-06-18
发明(设计)人: 胡文浩;史滔达;荆常城 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: C07D209/38 分类号: C07D209/38
代理公司: 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) 31257 代理人: 董红曼
地址: 200062 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种如式(1)所示的3-羟基氧化吲哚衍生物的制备方法,以靛红、水和重氮为原料,一步催化制备得到所述3-羟基氧化吲哚衍生物。本发明运用高原子经济性反应,通过绿色化操作流程,高收率制备3-羟基氧化吲哚衍生物。
搜索关键词: 一种 羟基 氧化 吲哚 衍生物 制备 方法
【主权项】:
1.一种如式(1)所示的3-羟基氧化吲哚衍生物的制备方法,其特征在于,以靛红、水和重氮为原料,一步催化制得所述3-羟基氧化吲哚衍生物:式(1)其中,R1为甲基、硝基、溴、氟;R2为溴;R3为氢或烷基;包括以下步骤:步骤(1):按重氮∶靛红∶催化剂摩尔比为1∶1∶0.0001-10∶1∶10,称取原料,并加入水;其中,水∶重氮摩尔比不少于0.1;步骤(2):将所述靛红和所述催化剂溶解于溶剂中,制成靛红和催化剂的混合溶液;将所述重氮溶解于溶剂中,制成重氮溶液;步骤(3):将所述重氮溶液通过蠕动泵注入所述靛红和催化剂的混合溶液;常温搅拌1-2小时,旋蒸去除溶剂,粗产物经重结晶得到3-羟基氧化吲哚衍生物纯品。
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