[发明专利]一种青霉素G亚砜的制备方法有效
申请号: | 201210547802.5 | 申请日: | 2012-12-17 |
公开(公告)号: | CN102964355A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 魏青杰;段志钢;刘东;张锁庆;米振瑞;刘明儒;付成明;王东;杨帆;张苗静;郑宝丽;高俊艳;冯立峰 | 申请(专利权)人: | 华北制药河北华民药业有限责任公司 |
主分类号: | C07D499/46 | 分类号: | C07D499/46;C07D499/04 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 白海静 |
地址: | 052165 河北省石*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了一种新的制备青霉素G亚砜的方法,其包括a.取浓度为60000~120000μ/g的青霉素G发酵液,滴加过氧乙酸得溶液Ⅰ;b.将溶液Ⅰ过滤得滤液,所得滤液经截留分子量为200~800Da纳滤膜浓缩得浓缩液;c.所述浓缩液用硫酸调节PH过滤,得青霉素G亚砜粗品;d.青霉素G亚砜粗品溶于甲醇水溶液中,重结晶,然后降温至0~10℃,过滤,所得晶体用甲醇洗涤、抽干,所得产物微波干燥,即得青霉素G亚砜。本发明方法简单,工艺周期短,且无须采用大量的有机溶媒进行提取处理,因此成本低,环境友好。 | ||
搜索关键词: | 一种 青霉素 亚砜 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种青霉素G亚砜制备方法,其特征在于它包括以下步骤:a.取浓度60000~120000μ/g的青霉素G发酵液,在温度0~8℃条件下,滴加质量体积比浓度为20~38%的过氧乙酸至氧化终点,得溶液Ⅰ;b.将溶液Ⅰ经50~200nm陶瓷膜过滤得滤液,所得滤液经截留分子量为FW=100~500的纳滤膜浓缩得浓缩液;c.所述浓缩液用硫酸调节PH至1~1.5,过滤,得青霉素G亚砜粗品;d.所述青霉素G亚砜粗品溶于体积比浓度为9~80%甲醇水溶液中,在40~48℃温度条件下重结晶,然后降温至0~10℃,过滤,所得晶体用甲醇洗涤、抽干,所得产物微波干燥,即得青霉素G亚砜。
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C07 有机化学
C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物,含有4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷环系,即含有下式环系的化合物 ,例如,青霉素,青霉烯;这类环系进一步稠合,例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6,3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3连有除仅两个甲基外的取代基,并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基和氰基,直接连在位置2的化合物
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