[发明专利]一种一步法合成四苯基卟啉金属配合物的方法有效
申请号: | 201210552262.X | 申请日: | 2012-12-18 |
公开(公告)号: | CN102993206A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 陈倩倩;高洪磊;张宪玺;杜玉昌 | 申请(专利权)人: | 聊城大学 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;H01G9/20 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 邓建国 |
地址: | 252059*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种一步法合成四苯基卟啉金属配合物的方法,包括以下步骤:(1)将金属醋酸盐溶于DMF中,金属醋酸盐:DMF=1g:8~16ml;(2)将反应容器中加入溶剂丙酸,然后按先后顺序依次加入苯甲醛、溶有金属醋酸盐的DMF溶液和用丙酸稀释的吡咯溶液,在120-150℃范围内回流30-120min;其中苯甲醛、吡咯和金属醋酸盐的摩尔比为1:1:0.25~2.5,溶剂丙酸与DMF的体积比为1:1~1:1.5;(3)反应结束后,冷却,除去溶剂,分离,得到产物。该工艺具有使用原料成本低、反应条件温和、操作简单、污染小、环境友好的特点,改变了以往用两步合成金属卟啉的方法,节省了时间,可以制备出更多的四苯基卟啉金属配合物,从而为各种金属卟啉染料应用到染料敏化太阳能电池中提供了更多的可能性。 | ||
搜索关键词: | 一种 一步法 合成 苯基 卟啉 金属 配合 方法 | ||
【主权项】:
一种一步法合成四苯基卟啉金属配合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将金属醋酸盐溶于DMF中,金属醋酸盐:DMF=1g:8~16ml;(2)首先将反应容器中加入溶剂丙酸,然后按先后顺序依次加入苯甲醛、溶有金属醋酸盐的DMF溶液和用丙酸稀释的吡咯溶液,在120‑150℃范围内回流30‑120min;其中苯甲醛、吡咯和金属醋酸盐的摩尔比为1:1:0.25~2.5,溶剂丙酸与DMF的体积比为1:1~1:1.5;(3)反应结束后,冷却,除去溶剂,用硅胶柱进行层板分离,得到产物。
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