[发明专利]一种原甲酸三乙酯的合成方法有效
申请号: | 201210556009.1 | 申请日: | 2012-12-07 |
公开(公告)号: | CN103664552A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 赵一凡;赵志刚;孙承权;王亮亮 | 申请(专利权)人: | 赵一凡 |
主分类号: | C07C43/32 | 分类号: | C07C43/32;C07C41/60;C01C1/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276700 山东省临沭*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种原甲酸三乙酯合成的方法,其中使用了脱水剂,该脱水剂由丙三醇、活性白土和4A分子筛组成,三者的质量比为10∶2-1∶2-1。通过该脱水剂可以使得原甲酸三乙酯合成过程中水分大大降低,并且减少了原甲酸三乙酯产品在分离阶段的损失量,减少了原料浪费和工业能耗,适用于大规模工业化成产。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲酸 三乙酯 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种原甲酸三乙酯合成的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:先向中和结晶釜加入60%重量份的溶剂,降温至0℃左右,加入8500mol的乙醇,继续降温至零下5℃时,加入脱水剂,然后通入9000mol的HCl气体,继续降温至零下7℃左右,加入10000mol的亚胺,然后缓慢加入40%重量份的溶剂,1小时后中和结晶结束,放料至醇解釜,升温至20℃左右,加入22000mol的乙醇,保温反应10小时后,进行离心分离得到混合液,再经蒸馏可得到成品原甲酸三乙酯,离心分离得到的固体为氯化铵,则作为副产品外售;其中,所述溶剂的总质量为2350kg。
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