[发明专利]一种高纯全多孔硅胶键合色谱固定相的制备方法

摘要

一种高纯全硅胶键合色谱固定相的制备方法，属于高效液相色谱填料的制备技术领域。以自制的高纯多孔球形硅胶为原料，通过对硅胶进行表面活化等预处理，使得多孔硅胶微球的表面呈现出低活性、低酸性及良好的均匀性；在活化后的硅胶表面首先键合十八烷基二甲基甲氧基硅烷，然后再通过硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）的连接作用把碘甲烷键合到硅胶表面，最后使用三甲基氯硅烷进行封端处理即得全多孔球形硅胶键合色谱固定相。本发明方法能够提高键合硅胶填料的色谱分离性能，使得固定相具有分离速度快，峰形较好、分离范围宽等优点。

主权项

一种高纯全多孔硅胶键合色谱固定相的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、取高纯多孔球形硅胶于锥形瓶中，按10~30ml硝酸：1g硅胶的比例加入体积分数为10~30%硝酸，超声1‑2个小时后进行抽滤，水洗至中性，80~100℃烘干备用；B、取一定量步骤A中酸化后的硅胶加入带有冷凝装置的反应容器中，在不断搅拌下按20~40ml甲苯：1g硅胶的比例加入干燥甲苯溶剂，110℃下加热回流2‑4个小时后，按0.2~1.0g对甲苯磺酸：1g硅胶的比例加入对甲苯磺酸催化剂，搅拌10‑15分钟后，按0.1~0.2g十八烷基二甲基甲氧基硅烷（C18）：1g硅胶的比例加入硅烷化试剂，加热回流6‑10个小时，停止加热，搅拌下冷却30分钟，依次使用甲苯、甲醇进行洗涤，80~120℃真空干燥10‑12小时备用；C、取一定量步骤B中的硅胶加入带有冷凝装置的反应容器中，按20~40ml甲苯：1g硅胶的比例加入干燥甲苯溶剂，110℃下加热回流2‑4个小时后，在不断搅拌下按0.2~0.5g对甲苯磺酸：1g硅胶的比例加入对甲苯磺酸催化剂，按0.5~1molKH550：1g硅胶的比例加入KH550，加热回流6‑10个小时，停止加热，搅拌下冷却30分钟，依次使用甲苯、丙酮、甲醇进行洗涤，80~120℃真空干燥10‑12小时备用；D、取一定量步骤C中的硅胶加入到反应容器中，按20~50ml乙酸乙酯：1g硅胶的比例加入乙酸乙酯溶剂，并在不断搅拌下按0.3~0.5mol碘甲烷：1g硅胶的比例加入碘甲烷，常温下反应2‑4个小时，依次使用甲苯、丙酮进行洗涤，80~120℃真空干燥10‑12小时备用；E、取一定量步骤D中的硅胶加入到反应容器中，按20~40ml甲苯：1g硅胶的比例加入干燥甲苯溶剂，110℃下加热回流2‑4个小时后，在不断搅拌下按0.2~0.8ml三甲基氯硅烷：1g硅胶的比例加入三甲基氯硅烷，加热回流反应4‑6个小时，使用干燥二氯甲烷洗涤数次后，80~120℃真空干燥10‑12小时得最终产物。