[发明专利]由纳米片构成的栗子状硫化铜空心微米球的制备方法

摘要

本发明提供了一种由纳米片构成的栗子状硫化铜空心微米球的制备方法。该方法是先将可溶性的铜盐用去离子水溶解，加入乙二胺(en)，得[Cu(en)2]2+溶液，再将表面活性剂、助表面活性剂和油相与[Cu(en)2]2+溶液混合，加热、搅拌，得含[Cu(en)2]2+的反相微乳液；在含[Cu(en)2]2+的反相微乳液中加入CS2，搅拌、水热处理后，冷却，离心分离，得黑色沉淀；将沉淀洗涤、干燥后得直径为0.5～0.9μm(微米)的六角相栗子状硫化铜空心微米球，它是由长50～190nm(纳米)、宽10～20nm、厚2～4nm的单晶纳米片组装而成的。该方法制得的产品颗粒大小和形貌可控、分散性良好而没有团聚，具有生产工艺简单、反应参数容易控制、实施成本低和易于实现大规模工业化生产的优点。可广泛用于具有特殊形貌的金属硫化物纳米结构材料的制备。

主权项

一种由纳米片构成的栗子状硫化铜空心微米球的制备方法，其特征在于：(a)将可溶性的铜盐用去离子水溶解，加入乙二胺，可溶性铜盐中的Cu2+与乙二胺的物质的量之比值为1∶2～3，再用去离子水稀释成0.3～0.8mol/L的[Cu(en)2]2+溶液；(b)将表面活性剂、助表面活性剂和油相与[Cu(en)2]2+溶液混合，助表面活性剂与表面活性剂的物质的量之比值P为4～5，[Cu(en)2]2+溶液中水与表面活性剂的物质的量之比值ω为20～40，油相的体积为表面活性剂与助表面活性剂体积之和的6～10倍；加热至40～50℃，然后强烈磁力搅拌10～30分钟，得均匀的含[Cu(en)2]2+的反相微乳液；(c)在含[Cu(en)2]2+的反相微乳液中加入CS2，CS2的物质的量为乙二胺的1.5～2.0倍，搅拌均匀，得混合液；然后，将混合液注入带有聚四氟乙烯内衬反应釜中，于110～130℃反应6～24小时；(d)反应结束后，自然冷却至室温，然后离心分离，得黑色沉淀；将黑色沉淀用无水乙醇和去离子水交替超声洗涤，洗去沉淀表面吸附的有机溶剂和其它杂质后，于恒温干燥箱中干燥即得到由纳米片构成的栗子状硫化铜空心微米球。