[发明专利]一锅法直接制备N,N'-二乳糖基-1,10-癸二胺的方法无效

专利信息
申请号: 201210561706.6 申请日: 2012-12-22
公开(公告)号: CN102993245A 公开(公告)日: 2013-03-27
发明(设计)人: 顾文秀;王玉如;毛小庆;李磊;吴婷婷;邹路易;王海军 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C07H15/12 分类号: C07H15/12;C07H1/00;B01F17/16;B01F17/38
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 214122 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一锅法直接制备N,N'-二乳糖基-1,10-癸二胺的方法,属于糖基表面活性剂合成技术领域。本发明将乳糖和癸二胺混合,乳糖∶癸二胺的摩尔比为2.0~2.5∶1,加入醇∶水的体积比为50~75∶100的醇水混合溶剂,混合溶剂的加入量为癸二胺和乳糖的总质量:混合溶剂质量比为1∶4~6。常温下机械搅拌20~24小时,再水浴加热到45~60℃,反应1~2小时,冷却放置0.5~2小时,析出大量固体,抽滤,洗涤,无水乙醇重结晶,冷冻干燥,得白色固体,即为N,N'-二乳糖基-1,10-癸二胺产品。本发明原料廉价易得,反应条件简单温和,操作方便安全,后处理简单,产品收率高,适合工业化生产,具有较大的实施价值。
搜索关键词: 一锅 直接 制备 乳糖 10 癸二胺 方法
【主权项】:
一锅法直接制备N, N'‑二乳糖基‑1, 10‑癸二胺的方法,其特征在于制备过程如下:将乳糖和癸二胺混合,乳糖:癸二胺的摩尔比为2.0~2.5:1,加入醇:水的体积比为50~75:100的醇水混合溶剂,混合溶剂的加入量为癸二胺和乳糖的总质量:混合溶剂质量比为1:4~6;常温下机械搅拌20~24小时,再水浴加热到45~60℃,反应1~2小时, 冷却放置0.5~2小时,有大量的固体析出,抽滤,依次用乙醚、丙酮、乙醇洗涤,得到淡黄色固体,再用无水乙醇在60℃下重结晶,重结晶3次,冷冻干燥,得白色固体,即为N, N'‑二乳糖基‑1, 10‑癸二胺产品。
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