[发明专利]一锅法直接制备N,N'-二乳糖基-1,10-癸二胺的方法无效
申请号: | 201210561706.6 | 申请日: | 2012-12-22 |
公开(公告)号: | CN102993245A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 顾文秀;王玉如;毛小庆;李磊;吴婷婷;邹路易;王海军 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07H15/12 | 分类号: | C07H15/12;C07H1/00;B01F17/16;B01F17/38 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一锅法直接制备N,N'-二乳糖基-1,10-癸二胺的方法,属于糖基表面活性剂合成技术领域。本发明将乳糖和癸二胺混合,乳糖∶癸二胺的摩尔比为2.0~2.5∶1,加入醇∶水的体积比为50~75∶100的醇水混合溶剂,混合溶剂的加入量为癸二胺和乳糖的总质量:混合溶剂质量比为1∶4~6。常温下机械搅拌20~24小时,再水浴加热到45~60℃,反应1~2小时,冷却放置0.5~2小时,析出大量固体,抽滤,洗涤,无水乙醇重结晶,冷冻干燥,得白色固体,即为N,N'-二乳糖基-1,10-癸二胺产品。本发明原料廉价易得,反应条件简单温和,操作方便安全,后处理简单,产品收率高,适合工业化生产,具有较大的实施价值。 | ||
搜索关键词: | 一锅 直接 制备 乳糖 10 癸二胺 方法 | ||
【主权项】:
一锅法直接制备N, N'‑二乳糖基‑1, 10‑癸二胺的方法,其特征在于制备过程如下:将乳糖和癸二胺混合,乳糖:癸二胺的摩尔比为2.0~2.5:1,加入醇:水的体积比为50~75:100的醇水混合溶剂,混合溶剂的加入量为癸二胺和乳糖的总质量:混合溶剂质量比为1:4~6;常温下机械搅拌20~24小时,再水浴加热到45~60℃,反应1~2小时, 冷却放置0.5~2小时,有大量的固体析出,抽滤,依次用乙醚、丙酮、乙醇洗涤,得到淡黄色固体,再用无水乙醇在60℃下重结晶,重结晶3次,冷冻干燥,得白色固体,即为N, N'‑二乳糖基‑1, 10‑癸二胺产品。
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