[发明专利]一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 201210561875.X | 申请日： | 2012-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN102964265A | 公开（公告）日： | 2013-03-13 |
| 发明（设计）人： | 邢晓华;孟烨;孙跃明 | 申请（专利权）人： | 潍坊科麦化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/31 | 分类号： | C07C233/31;C07C231/06 |
| 代理公司： | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人： | 周帅 |
| 地址： | 262737 山东省潍坊市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，步骤如下：向丙酮中依次滴加浓硫酸、丙烯腈和异丙叉丙酮；滴加完毕后，制得混合液；将混合液滴加到氨水中，完毕后制得混合物；向混合物中加入甲苯进行萃取，分层后分离出油相并对油相进行蒸馏以除去甲苯、丙酮、丙烯腈、异丙叉丙酮等杂质，然后减压蒸馏，收集温度120－125℃的馏出物，便得到双丙酮丙烯酰胺粗品；将双丙酮丙烯酰胺溶入甲苯中，进行重结晶，固液分离后，对固体产物进行烘干，便得到双丙酮丙烯酰胺。该方法反应过程平衡，温度好控制，副反应少，产品转化率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙酮 丙烯酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将丙酮升温至30‑40℃，并在该温度和搅拌条件下，依次向丙酮中滴加浓硫酸、丙烯腈和异丙叉丙酮；滴加完毕后，使反应体系在温度40‑50℃和搅拌条件下反应5‑10小时，制得混合液；（2）在温度5－15℃和搅拌条件下，将步骤（1）制得的混合液滴加到氨水中，滴加过程中保持反应体系的PH值大于8，滴加完毕后调节体系的PH值为7－9之间，制得混合物；（3）向步骤（2）中制得的混合物中加入甲苯进行萃取，静置分层后分离出油相并对油相进行蒸馏以除去甲苯、丙酮、丙烯腈、异丙叉丙酮等杂质，然后在绝对真空度30－150Pa条件进行减压蒸馏，收集温度120－125℃的馏出物，便得到双丙酮丙烯酰胺；所述丙酮、H2SO4和异丙叉丙酮与丙烯腈的摩尔比分别为1.8－2.5︰1、2－5︰1和0.3－0.6︰1。
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