[发明专利]高取代羧甲基淀粉钠的制备方法有效
申请号: | 201210562243.5 | 申请日: | 2012-12-07 |
公开(公告)号: | CN103554282B | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
发明(设计)人: | 胡昌俊;田海滨;陈奎;崔民 | 申请(专利权)人: | 新疆光大山河化工科技有限公司 |
主分类号: | C08B31/12 | 分类号: | C08B31/12 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙)11348 | 代理人: | 王伟锋,刘铁生 |
地址: | 831302 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | 本发明涉及一种高取代羧甲基淀粉钠的制备方法。包括淀粉碱化、淀粉醚化、深度纯化过程,其特征在于,该方法综合采用了多步醚化反应与高温搅拌技术;所述多步醚化反应与高温搅拌技术是先向混合多元溶剂中依次分步加入反应碱和淀粉原料进行浸润碱化反应,后在高温搅拌下,通过加压以雾状的形式将剩余碱液分次喷入反应体系中,加入醚化剂经过四次醚化过程。与现有技术相比,本发明碱化醚化过彻底、转化率高、生产效率高。 | ||
搜索关键词: | 取代 羧甲基淀粉 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高取代羧甲基淀粉钠的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:a、向反应釜内注入由71%~87%异丙醇、10%~20%乙醇、3%~9%水组成的复合溶剂重量份为40~80份;b、将反应釜打开入孔盖,投入片碱重量份为2~4.5份,升温至70~75℃,恒温连续搅拌20~90min;c、降温至22~25℃,抽真空,打开入孔盖,投入淀粉5.4~5.8份,关闭反应釜、抽真空,恒温在22~28℃,连续搅拌60~90min;d、向反应釜投入浓度为96.5%的氯乙酸4.3‑4.4份,恒温28~30℃,连续搅拌40min,然后将温度升至55~60℃,进行第一次醚化,恒温醚化20~40min;e、将0.3~0.4份碱液由加压泵通过环形多孔喷淋管喷入反应釜,恒温60~65℃进行二次醚化,同时抽真空后再充入氮气至2Mpa,反复3次;f、醚化恒温20~30min后,同样加压雾状喷入0.3‑0.40份碱液后再恒温至60~65℃进行三次醚化,同时抽真空后再充入氮气至2Mpa,反复3次;g、通过加压以雾状的形式将0.35‑0.42份的碱液喷入已浸润的反应体系中,升温65~70℃,恒温醚化20~30min,同时抽真空后再充入氮气至2Mpa,反复3次;h、将重量份为0.25‑0.29份醋酸与重量份为0.25‑0.29份溶剂混合均匀后,加入釜内中和,30min后,测量pH值为6.5,即为合格,出料,烘干进行成品包装。
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