[发明专利]一种高效定量负载纳米铁的制备方法有效
申请号: | 201210564173.7 | 申请日: | 2012-12-21 |
公开(公告)号: | CN103007907A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 左剑恶;刘峰林;谢帮蜜;杨波;王佩 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B01J20/32 | 分类号: | B01J20/32;B01J20/02 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 贾玉健 |
地址: | 100084 北京市海淀区1*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种高效定量负载纳米铁的制备方法,在坩埚中放置载体,根据需求的纳米铁质量分数,将三价铁溶液滴至载体表面至胶状后,停止滴入,进行烘烤,向烘干后的物质中继续滴入三价铁溶液,待载体与所滴的三价铁溶液混合至胶状后,进行烘烤;重复直至计算用量的三价铁溶液全部滴入载体,将最后一步的胶状物质放入烘箱中烘干,取出载体,放入三角烧瓶中,滴入过量硼氢化钠溶液,待反应结束,将静止沉淀之后的固体真空抽滤,抽滤之后的固体即负载纳米铁,将其转移至含有酒精溶液中或者密闭容器中保存,本发明能够控制最终固体中纳米铁的质量分数,同时能够使纳米铁在载体上分散的更好,增加原料的利用效率,便于后续的应用,同时也大大提高了纳米铁的利用率。 | ||
搜索关键词: | 一种 高效 定量 负载 纳米 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高效定量负载纳米铁的制备方法,包括如下步骤:步骤一,配制浓度为0.5mol/L的三价铁溶液,在坩埚中放置500mg载体,根据需求的纳米铁质量分数,计算一共要滴入三价铁溶液的用量,将三价铁溶液装入滴管中滴至载体表面,滴入过程中不断搅拌,使之均匀;步骤二,待载体与所滴的三价铁溶液混合至胶状后,停止滴入,将胶状物质放入70℃烘箱中,烘烤10~15min;步骤三,向烘干后的物质中继续滴入三价铁溶液,滴入过程中不断搅拌,使之均匀,待载体与所滴的三价铁溶液混合至胶状后,重复步骤二;步骤四,重复步骤三和步骤二,直至计算用量的三价铁溶液全部滴入载体,将最后一步的胶状物质放入烘箱中70℃烘烤20~25min,使其干燥;步骤五,取出载体,将载体放入200ml三角烧瓶中,滴入浓度为1mol/L的硼氢化钠溶液,滴速为30滴/分钟,整个过程连续向三角烧瓶中通入氮气,并且保持搅拌;步骤六,加入过量硼氢化钠溶液,待反应结束后,静止2小时,静止沉淀之后的固体真空抽滤,抽滤时间为12小时;步骤七,抽滤之后的固体即负载纳米铁,将其转移至酒精溶液或者密闭容器中保存。
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