[发明专利]一种脱氢乙酸及其钠盐的制备方法有效
申请号: | 201210564475.4 | 申请日: | 2012-12-21 |
公开(公告)号: | CN103450131A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 丁彩峰;朱小刚;刘芳;姚俊生 | 申请(专利权)人: | 南通醋酸化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D309/36 | 分类号: | C07D309/36 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 张民华 |
地址: | 226000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种脱氢乙酸的制备方法,依次包括如下步骤:缩合反应步骤和后处理步骤,其特征在于,在所述缩合反应步骤,向甲苯溶剂中加入催化剂和阻聚剂后,滴加双乙烯酮,保温,生成的甲苯脱氢乙酸溶液;在所述后处理步骤:将所得甲苯脱氢乙酸溶液经冷却,过滤,洗涤、离心得到脱氢醋酸;所述的催化剂为撑胺醋酸盐催化剂。本发明还提供脱氢乙酸钠盐的制备方法,将缩合反应步骤所得甲苯脱氢乙酸溶液中加入氢氧化钠,中和调pH,活性炭脱色,浓缩结晶得到脱氢醋酸钠。本发明提供的脱氢乙酸的制备方法,减少了双乙烯酮的过度聚合,减少副反应,提高了脱氢醋酸的收率;本发明还提供了脱氢乙酸钠盐的制备方法,无须分离脱氢醋酸,提高脱氢乙酸钠收率。 | ||
搜索关键词: | 一种 脱氢 乙酸 及其 钠盐 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种脱氢乙酸的制备方法,依次包括如下步骤:缩合反应步骤和后处理步骤,其特征在于,在所述缩合反应步骤,向甲苯溶剂中加入催化剂和阻聚剂,催化剂与阻聚剂质量配比为1:1~1:1.5,然后滴加双乙烯酮,保温,生成甲苯脱氢乙酸溶液;在所述后处理步骤,将缩合反应步骤所得甲苯脱氢乙酸溶液经冷却,过滤,洗涤、离心得到脱氢醋酸;所述缩合反应步骤的催化剂为撑胺醋酸盐催化剂。
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