[发明专利]一种3-甲氧基肉桂醛的工业制备方法

摘要

本发明涉及一种3-甲氧基肉桂醛的工业制备方法。其步骤是：（1）在甲醇水溶液中加入氢氧化钠，搅拌均匀；（2）将吡啶，3-甲氧基苯甲醛加入反应釜内，搅拌升温至30—35℃；（3）滴加40%的乙醛水溶液，保持温度在30—35℃，控制在4—5小时滴完；（4）乙醛滴完继续反应15—20分钟，加盐酸调至中性；（5）回收甲醇，分离得3-甲氧基肉桂醛粗品；（6）减压精馏收集3-甲氧基肉桂醛成品。该发明方法简单，操作简便，未反应完全的3-甲氧基肉桂醛可以回收套用，节省了生产成本，对设备要求不高，腐蚀性小，环境污染小，适合普遍的工业生产。

主权项

一种3‑甲氧基肉桂醛的工业制备方法，其特征在于包括以下步骤： （1）将水，甲醇，片碱加入反应釜内搅拌，待片碱溶解完全，加入吡啶，3‑甲氧基苯甲醛，搅拌升温至30—35℃；所述水，甲醇，氢氧化钠，吡啶，3‑甲氧基苯甲醛，40%乙醛溶液的摩尔比为15 ~30 ：3~5 ：0.05~0.1 ：0.05~0.1 ：1 ：1~2；（2）滴加40%的乙醛水溶液，控制反应温度在30—35℃，反应过程中不定时的取样分析； （3）滴加乙醛完毕后，继续反应15—20min，用稀盐酸调PH值至中性；（4）继续升温回收甲醇至80℃，开始降温，停搅拌静置分层，分出下层3‑甲氧基肉桂醛粗品；（5）继续加水洗涤3‑甲氧基肉桂醛粗品，分离出下层粗品；（6）3‑甲氧基肉桂醛粗品在真空度﹣0.08—﹣0.09Mpa下精馏，回收溶剂，至釜温95—105℃溶剂回收完；（7）溶剂回收完毕后，在真空度为﹣0.097—﹣0.1Mpa下，回收3‑甲氧基苯甲醛，继续升温至釜温145—155℃回收完；（8）保持真空度为﹣0.097—﹣0.1Mpa，继续升温，控制回流比，取样分析至92%以上，开始收集3‑甲氧基肉桂醛成品至釜温200℃。