[发明专利]一种以甲基磺酸为溶剂合成磷酸化甲壳素的方法无效
| 申请号： | 201210566384.4 | 申请日： | 2012-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN103880981A | 公开（公告）日： | 2014-06-25 |
| 发明（设计）人： | 杜昱光;魏凌云;刘启顺;许青松;王文霞 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C08B37/08 | 分类号： | C08B37/08 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以甲基磺酸为溶剂合成磷酸化甲壳素的方法，属于生物化工领域。在干燥状态下称取五氧化二磷，不断搅拌下与甲基磺酸混合溶解1-2小时。甲基磺酸与五氧化二磷的质量比为8:1-14:1，配制成Eaton试剂。甲壳素与Eaton试剂按质量比1:6-1:18混合均匀。在氮气的保护下，0-5℃持续搅拌反应2-3小时。添加乙醚沉淀、离心。再依次用丙酮、甲醇洗涤沉淀。然后用去离子水溶解沉淀。浊液透析后真空浓缩，冷冻干燥得产物。本发明提供了一种操作简单、产率高、环境污染小、应用广泛的甲壳素磷酸化衍生物的制备方法。所得产物可直接溶于水，广泛应用于农业、纺织、医药、食品、化妆品、环境保护等领域。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 溶剂 合成 磷酸化 甲壳素 方法 | ||
【主权项】：
一种以甲基磺酸为溶剂合成磷酸化甲壳素的方法，其特征在于包括以下步骤：1）Eaton试剂的配制：甲基磺酸置于烧瓶中；在干燥状态下称取五氧化二磷加入烧瓶中，不断搅拌下与甲基磺酸混合溶解1‑2小时；甲基磺酸与五氧化二磷的质量比为8:1‑14:1；2）反应：将干燥后的甲壳素粉碎，过60‑100目筛，取通过筛孔的组份，在氮气的保护下，将甲壳素干粉溶解到Eaton试剂中，0‑5℃持续搅拌反应；甲壳素干粉与Eaton试剂的质量比为1:6‑1:18;3）分离：向反应体系添加乙醚沉淀、离心后，再依次用丙酮和甲醇洗涤沉淀；然后用去离子水溶解沉淀；浊液透析后真空浓缩，浓缩液冷冻干燥得产物。
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