[发明专利]香兰素结晶的制备方法有效
| 申请号： | 201210568761.8 | 申请日： | 2012-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN103012093A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 高小飞 | 申请（专利权）人： | 龙海市贝特利生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/58 | 分类号： | C07C47/58;C07C45/81 |
| 代理公司： | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人： | 马应森 |
| 地址： | 363000 福建省漳州*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 香兰素结晶的制备方法，涉及一种香料。在香兰素粗品中，加入甲苯，升温至60~85℃后开始保温1~5h，再降温，打开冷冻阀门，当温度降至50~75℃时，关闭冷冻阀门，降温，待晶体析出，釜内壁上有大量固体时，温度出现回升时，打开高位槽底阀，加入甲苯，后继续降温，析出晶体20min后，打开冷冻阀门，降温1~3h后，冷冻降温至离心温度5℃，可得香兰素结晶粗品；将粗品加入到酒精水溶液中升温至65~80℃，通入冷冻水，温度降至40℃时，关闭冷冻水，继续降温，待温度因为结晶出现反弹至30~40℃，全开冷冻降温20~25L/min，待温度降至﹣5~5℃时，对物料进行离心，干燥，即得针状香兰素结晶。 | ||
| 搜索关键词： | 香兰素 结晶 制备 方法 | ||
【主权项】：
香兰素结晶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）粗结晶：在香兰素粗品中，加入甲苯，升温至60~85℃后开始保温1~5h，再降温，打开冷冻阀门，流速为10~15L/min，当温度降至50~75℃时，关闭冷冻阀门，降温，待晶体析出，釜内壁上有大量固体时，温度出现回升时，打开高位槽底阀，加入甲苯，后继续降温，析出晶体20min后，打开冷冻阀门，降温1~3h后，冷冻降温至离心温度5℃，可得到香兰素结晶粗品；物料一般为颗粒状；2）精结晶：将步骤1）得到的香兰素结晶粗品加入到酒精水溶液中升温至65~80℃，然后通入冷冻水在10~15L/min，温度降至40℃时，关闭冷冻水，继续降温，待温度因为结晶出现反弹至30~40℃，全开冷冻降温20~25L/min，待温度降至﹣5~5℃时，对物料进行离心，干燥，即得针状香兰素结晶。
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