[发明专利]桐油基聚氨酯树脂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210568779.8 申请日: 2012-12-24
公开(公告)号: CN103030777A 公开(公告)日: 2013-04-10
发明(设计)人: 袁才登;邵丽英 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C08G18/76 分类号: C08G18/76;C08G18/75;C08G18/73;C08G18/48;C08G18/36;C07C67/08
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 陆艺
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了桐油基聚氨酯树脂及其制备方法,制备方法步骤为:(1)桐油甲酯化;(2)桐酸甲酯酸酐化;(3)桐油基多元醇制备:将桐马酸酐和多元醇,在酸性催化剂的催化下反应,得桐油基多元醇;(4)桐油基聚氨酯树脂的制备:将第二类有机溶剂、桐油基多元醇、通用型多元醇、多异氰酸酯和催化剂反应,获得桐油基聚氨酯树脂。本发明以天然可再生原料替代石化原料的路线,具有重要的环境意义;而且,采用桐油制备或改性的聚氨酯作为涂料使用时,其漆膜硬度、耐水性等均提高。本发明甲酯化过程工艺简单且收率高,后续反应工艺简单,反应条件温和,可控性强,制备的聚氨酯可应用于油漆、涂料、胶黏剂及其他相关领域。
搜索关键词: 桐油 聚氨酯 树脂 及其 制备 方法
【主权项】:
一种桐油基聚氨酯树脂的制备方法,其特征是包括如下步骤:(1)桐油甲酯化:将质量比为100:(15~40):(30~50)的桐油、甲醇和第一类有机溶剂,以及相当桐油质量0.2%~1.0%的酸性催化剂,在50~65℃,反应1.5~4.0h进行预酯化;调节pH为8~11,再补加所述桐油质量10%~30%的甲醇,在50~65℃,反应1.5~4.0h进行酯交换;降温至40℃~20℃,调节pH=6.5~7.0,经水洗,分离,脱溶剂,得浅黄色油状的液体桐酸甲酯;所述第一类有机溶剂为四氢呋喃、丙酮、丁酮、苯、甲苯或二甲苯;(2)桐酸甲酯酸酐化:取质量比为100:(25~40)的桐酸甲酯和马来酸酐,加入相当桐酸甲酯质量0.1%~0.5%的无水三氯化铝为催化剂,升温至70~100℃,保温反应5~7h,得桐马酸酐;(3)桐油基多元醇制备:将桐马酸酐和多元醇在100~150℃条件下,在酸性催化剂的催化下,先在常压下反应2~4h,再在10~60kPa条件下反应2~4h,得桐油基多元醇;所述多元醇的羟值是224~1806mg KOH/g;所述桐马酸酐和多元醇的比例是按桐马酸酐提供的羧基和多元醇提供的羟基的摩尔比为1:(1.0~6.0),所述酸性催化剂的加入量为所述桐马酸酐质量0.5%~1.5%;(4)桐油基聚氨酯树脂的制备:将第二类有机溶剂、桐油基多元醇、通用型多元醇、多异氰酸酯和催化剂,在50~90℃,反应3~6h,获得桐油基聚氨酯树脂;所述桐油基多元醇和通用型多元醇合称多羟基化合物,在所述多羟基化合物中桐油基多元醇提供的羟基摩尔数为20~100%,通用型多元醇提供的羟基摩尔数为0~80%;多羟基化合物提供的羟基与多异氰酸酯提供的异氰酸酯基的摩尔比为1:(0.8~2.5);通用型多元醇的羟值为37~560mg KOH/g;所述催化剂的加入量为所述多羟基化合物与多异氰酸酯总质量的0.075%~0.5%;所述第二类有机溶剂的质量:所述多羟基化合物和多异氰酸酯总质量为30~80:20~70;所述第二类有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮或丁酮。
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