[发明专利]一种丙三醇解聚PET制备纳米复合环氧树脂固化剂的方法

摘要

一种利用丙三醇解聚PET制备纳米复合环氧树脂固化剂的方法，涉及复合材料与环氧树脂固化剂制造领域。本发明利用酯交换反应，脱水缩合反应、开环聚合、熔融插层，制备了纳米复合环氧树脂固化剂。利用本发明，可以制造一种分散均匀，剥离效果明显，热稳定性优良的纳米复合环氧树脂固化剂，为环氧树脂的固化提供了一种新型的改性固化剂。

主权项

一种利用丙三醇解聚PET制备纳米复合环氧树脂固化剂的方法，其特征在于，通过酯交换反应、脱水缩合反应、开环聚合和熔融插层的原理及方法制备纳米复合环氧树脂固化剂：准备反应原料，取丙三醇500‑800份，催化剂醋酸锌ZnAc₂0.1‑0.3份，PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)100‑300份；取四口烧瓶，将反应原料丙三醇和催化剂醋酸锌ZnAc₂加入到四口烧瓶中，烧瓶四口分别连接通氮气的装置、分馏装置、安装温度计和电动搅拌装置；保持氮气关闭，电动搅拌装置关闭，将四口烧瓶固定于电动搅拌器上，同时缓慢升温至催化剂完全熔融后通氮气，再加入PET，继续升温至290℃，待PET完全溶解后打开电动搅拌装置，控制转速在150‑200r/min，反应2‑3h，得到棕黄色粘稠状产物和淡黄色透明状馏分；将粘稠状产物冷却至100℃左右，倒入减压蒸馏装置中，控制减压蒸馏温度为210℃蒸馏，至无馏分分离出为蒸馏完毕，得到中间产物，其相对分子质量为296g/mol；然后按照将中间产物：二乙醇胺∶催化剂甲醇钠的摩尔比为1∶1‑1.2∶0.01的比例称取二乙醇胺和甲醇钠，将中间产物装入四口烧瓶，烧瓶四口分别连接温度计、电动搅拌装置和恒压漏斗，另一口封闭，整个四口烧瓶置于水浴中，水浴温度为150℃；当反应液温度达到150℃时由恒压漏斗向反应体系中不断滴加二乙醇胺，整个过程控制反应温度在150℃，反应2‑5h，得到产品环氧树脂固化剂。将反应制备的固化剂缓慢降温至80℃，然后把一定比例经过紫外光处理的蒙脱土加入到已制备的固化剂中，保持80℃搅拌12‑24h，得到产品纳米复合环氧树脂固化剂。