[发明专利]一种羌活醇单体的分离纯化方法有效
申请号: | 201210577581.6 | 申请日: | 2012-12-27 |
公开(公告)号: | CN103012424A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 白兰辉;夏柯;文焕松;陈军;钟钰;刘丁 | 申请(专利权)人: | 成都普思生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 赵丽 |
地址: | 610045 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明涉及一种羌活醇单体的分离纯化方法,属于中药技术领域。本发明是以伞形科植物羌活的根茎为原料,通过甲醇溶液提取、乙酸乙酯萃取、甲醇溶解过滤、高效制备液相色谱分离、产品回收得到羌活醇单体。本发明通过最适宜的工艺及参数条件,使产品中羌活醇的含量达到98%以上;整个工艺过程稳定、操作简便、分离效率高,成本低廉,可大量高纯度分离制备羌活醇单体。 | ||
搜索关键词: | 一种 羌活 单体 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种羌活醇单体的分离纯化方法,其特征在于以伞形科植物羌活的根茎为原料,通过提取、萃取、溶解过滤、高效制备液相色谱分离、产品回收过程得到羌活醇单体,具体包括如下工艺步骤:1)提取将羌活根茎粉碎成1~4mm的粗粉,按体积/质量加入6~10倍的甲醇溶液,提取3~4次,每次2~3小时,回收甲醇,合并过滤液,待下一步处理;2)萃取将步骤1)所得的过滤液,加入等体积的乙酸乙酯萃取3~4次,分取上层溶液,浓缩至干,所得固体物待下一步处理;3)溶解过滤按照固体物质量:溶剂体积=1g:(5~8)mL,将步骤2)所得的固体物加甲醇溶解,过滤溶解液,过滤液即是制备羌活醇单体的原料;4)HPLC制备色谱柱填料为:C18填料;流动相为:乙腈‑水溶液V/V=50:50;取步骤3)所得的过滤液进样,在线紫外监测,检测波长为326nm,收集目标化合物制备溶液,进行羌活醇单体的制备;5)产品回收将步骤4)所得的HPLC制备液,回收乙腈,剩余水溶液用等体积的乙酸乙酯萃取2次,45℃浓缩至干即得羌活醇单体。
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