[发明专利]间戊二烯石油树脂的合成方法

摘要

本发明所述间戊二烯树脂的合成方法，以重量比例为1∶(0.11.0)∶(0.1‑0.5)的间戊二烯、单烯烃、异戊二烯为共聚反应原料；在催化剂作用下，以惰性脂肪烃为溶剂，在40‑70℃温度、无氧环境条件下进行阳离子聚合反应，以合成制备出树脂。根据间戊二烯石油树脂应用领域的不同，其分子量及分布、软化点等产品指标通过调节所加入的单烯烃和异戊二烯重量比例、所加入溶剂的重量比例、聚合反应温度等条件来控制。根据本发明所述合成方法制备出的间戊二烯石油树脂同时具备增粘性、氧化稳定性和相容性等方面的良好性能，可以满足橡胶、涂料、油墨和造纸等应用领域的使用要求。

主权项

一种间戊二烯树脂的合成方法，其特征在于：(1)配制共聚反应原料配制共聚反应原料30g，原料单体间戊二烯、2‑甲基‑2‑丁烯、异戊二烯进行蒸馏以除去阻聚剂、自聚物，蒸馏后的原料单体加入分子筛并在低温下封闭保存备用；将间戊二烯、2‑甲基‑2‑丁烯、异戊二烯按重量比例1∶0.5∶0.5混合后，用注射器加入恒压滴液漏斗；(2)制备溶剂首先将正己烷蒸馏以除去阻聚剂和自聚物，再加入分子筛并在低温下封闭保存备用；(3)配制催化剂在一个装有电磁加热搅拌器，温度计和氮气保护的三口玻璃反应器中，抽真空并充氮气置换保护，加入0.9g三氯化铝，再加入10g的正己烷为溶剂；在此无氧无水条件下，40～45℃温度条件下搅拌即可得到聚合催化剂；(4)聚合反应边搅拌边加热；待其温度升至55℃时，开始滴加反应原料液，控制水浴使反应温度稳定在50～60℃，滴加结束后，继续保温反应2个小时；整个聚合反应始终采用氮气进行无氧保护；(5)聚合后处理共聚反应后，加入5％氢氧化钠水溶液终止反应并除去未反应的催化剂；搅拌静止分层后，再向有机相中加入饱和食盐水溶液对聚合液进行水洗，直到水洗液的pH值为中性；将油相转入另一反应器中，通过蒸馏处理以除去其中的溶剂和未反应的共聚反应原料；最后在260℃的温度环境下进行真空蒸馏以脱去残余溶剂和低聚物，冷却后得到所述间戊二烯树脂。