[发明专利]利用一锅法合成钌络合物的方法有效

专利信息
申请号: 201210580432.5 申请日: 2012-12-27
公开(公告)号: CN103012491A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 詹文海;杨松旺;李勇明;刘岩 申请(专利权)人: 中国科学院上海硅酸盐研究所
主分类号: C07F15/00 分类号: C07F15/00
代理公司: 上海唯源专利代理有限公司 31229 代理人: 刘秋兰
地址: 200050 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种利用一锅法合成钌络合物的方法,包括:步骤A),将对伞花烃二氯化钌二聚体和4,4’-二壬基-2,2’-联吡啶在极性有机溶剂中加热反应,得到(4,4’-二壬基-2,2’-联吡啶)-对伞花烃氯化钌生成液;步骤B),向步骤A)得到的生成液中,添加2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸,加热反应,得到顺-二氯-(4,4’-二壬基-2,2’-联吡啶)-(2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸)合钌(Ⅱ)络合物生成液;及步骤C),向步骤B)得到的生成液中,添加异硫氰酸盐,加热反应,生成顺-二(异硫氰基)-(4,4’-二壬基-2,2’-联吡啶)-(2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸)合钌(Ⅱ)络合物。本发明的一锅法合成钌络合物的方法,能够高纯度、高收率、低成本地得到Ru(dnbpy)(dcbpy)(NCS)2,使目标产物的纯度提高了28%,应用在染料敏化太阳能电池上,使光电转换效率显著提高50%。
搜索关键词: 利用 一锅 合成 络合物 方法
【主权项】:
一种利用一锅法合成钌络合物的方法,包括:步骤A),将对伞花烃二氯化钌二聚体和4,4’‑二壬基‑2,2’‑联吡啶在极性有机溶剂中加热反应,得到(4,4’‑二壬基‑2,2’‑联吡啶)‑对伞花烃氯化钌生成液;其中,反应温度为30℃~50℃,反应时间为3~7小时;步骤B),向步骤A)得到的(4,4’‑二壬基‑2,2’‑联吡啶)‑对伞花烃氯化钌生成液中,添加2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二羧酸,加热反应,得到顺‑二氯‑(4,4’‑二壬基‑2,2’‑联吡啶)‑(2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二羧酸)合钌(Ⅱ)络合物生成液;以及步骤C),向步骤B)得到的顺‑二氯‑(4,4’‑二壬基‑2,2’‑联吡啶)‑(2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二羧酸)合钌络合物生成液中,添加异硫氰酸盐,加热反应,生成顺‑二(异硫氰基)‑(4,4’‑二壬基‑2,2’‑联吡啶)‑(2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二羧酸)合钌(Ⅱ)络合物。
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