[发明专利]钌络合物的提纯方法

摘要

本发明涉及钌络合物的提纯方法，该方法包括钌络合物的粗产品与碱成盐后，溶于有机溶剂，并经反相柱层析提纯，收集得到产品溶液；所得的产品溶液依次经过旋蒸、稀释、酸化、冷冻、过滤和烘干步骤，收集得到提纯的钌络合物。

主权项

一种钌络合物的提纯方法，该方法包括：钌络合物的粗产品与有机碱或无机碱成盐后，溶于有机溶剂，并经流动相为体积比为15:1到3:1的乙腈与浓度为0.03％的四丁基氢氧化铵水溶液的混合溶液的反相柱层析提纯，收集得到产品溶液；所得的产品溶液依次经过旋蒸、稀释、酸化、冷冻、过滤和烘干步骤，收集得到提纯的钌络合物，其中，在旋蒸除去溶剂时，水浴加热的温度为40‑60℃，旋蒸的压力为40‑150毫巴；酸化过程在0‑40℃的氛围下，对保温在0‑10℃的产品溶液和稀酸在5‑120分钟内进行，将产品溶液的pH值调到5.3‑5.8；酸化后的产品溶液在‑10至‑20℃的冰箱内冷冻3‑72小时；最终产品的烘干温度控制在40‑70℃；其中，所述钌络合物的结构通式如下式(1)所示：式中，X1为下式(2)‑(19)之一，且X2为H，或者X2与X1同为下式(2)‑(19)之一：其中，R1‑R40分别独立为H，CtH2t+1其中t＝1‑15，OCvH2v+1其中v＝1‑15，SCwHw+1其中w＝1‑15，或为下式(36)‑(37)之一；其中，n＝0‑2，m＝1‑4，Y1为S，CH2，N‑R其中R为H或CxH2x+1其中x＝1‑15，O或Se；Y2分别为下式(20)‑(37)之一：其中，式(21)中的i＝1‑15，式(22)中的j＝1‑15，式(23)中的k＝1‑15，式(24)、式(26)、式(27)、式(28)与式(29)中q＝1‑3；其中，R41、R42、R43、R44、R45、R46、R47、R48、R49、R50、R51、R52、R53、R54、R55、R56、R57与R58分别独立为H，CAH2A+1其中A＝1‑15，OCBH2B+1其中B＝1‑15，SCDH2D+1其中D＝1‑15，或为式(36)或式(37)；R59与R60分别独立为H或CJH2J+1其中J＝1‑15，且r＝0‑6；其中，Z1为下式(38)‑(44)之一，Z2为H或下式(38)‑(44)之一，或者Z2与Z1为相同的基团：其中，R61与R62分别独立为H、CIH2I+1其中I＝1‑15，OCJH2J+1其中J＝1‑15，或SCKH2K+1其中K＝1‑15；A1为任何带正电荷的离子或基团；其中，当Z1与Z2同为式(38)而X1为式(2)且式(2)中的n＝0，且Y1为S，X2为H或与X1同为式(2)时，Y2不为式(20)、式(21)、式(22)或(31)，此时，Y2仅为式(23)‑(30)或式(32)‑(37)之一；当Z1与Z2同为式(38)而X1为式(3)且式(3)中的n＝0，且Y1为S，X2为H或与X1同为式(3)时，Y2不为式(20)、式(21)、式(22)或式(31)，此时，Y2仅为式(23)‑(30)或式(32)‑(37)之一；当Z1与Z2同为式(38)而X1为式(4)且式(4)中的n＝0，且Y1为S，且式(4)中R3为H，且X2为H或与X1同为式(4)时，Y2不为式(20)、式(21)或式(22)，此时，Y2仅为式(23)‑(37)之一；当Z1与Z2同为式(38)而X1为式(5)且式(5)中的n＝0，且Y1为S，且式(5)中R4‑R7皆为H，且X2为H或与X1同为式(5)时，Y2不为式(20)、式(21)或式(22)，此时，Y2仅为式(23)‑(37)中之一。