[发明专利]一种脱氧胆酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种脱氧胆酸的合成方法，其特征在于包括以下步骤：A、制备胆酸酯；B、制备3α,12α-二乙酰化基-7α-羟基胆酸酯；C、制备3α,12α-二乙酰化基-7-氧代胆酸酯；D、制备7-氧代胆酸；E、制备脱氧胆酸。本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺简单，生产成本相对较低，脱氧胆酸收率高，便于工业化生产的脱氧胆酸的合成方法。本发明合成方法工艺简单，以胆酸为原料，选用二氯亚砜、吗菲林及氯化铵作为催化剂，反应专一性强，产率高，非常便于工业化生产。采用本发明合成方法制备脱氧胆酸成本低。

主权项

一种脱氧胆酸的合成方法，其特征在于包括以下步骤：A、制备胆酸酯将胆酸溶于醇中，降温，加入二氯亚砜，搅拌反应有固体析出，过滤，冷冻甲醇洗涤；B、制备3α,12α‑二乙酰化基‑7α‑羟基胆酸酯将步骤A中的胆酸酯溶于二氯甲烷，搅拌下加入乙酸酐和催化剂吗菲林，先常温搅拌，后回流反应，加入水，分层，二氯甲烷相浓缩至析出固体，过滤得3α,12α‑二乙酰化基‑7α‑羟基胆酸酯；C、制备3α,12α‑二乙酰化基‑7‑氧代胆酸酯将步骤B中的3α,12α‑二乙酰化基‑7α‑羟基胆酸酯溶于醇中，以氯化铵为催化剂，搅拌下滴加氧化性试剂，蒸馏除去有机溶剂，过滤即得3α,12α‑二乙酰化基‑7‑氧代胆酸酯；D、制备7‑氧代胆酸将步骤C中的3α,12α‑二乙酰化基‑7‑氧代胆酸酯溶于甲醇中，加入氢氧化钠溶液，回流，调pH值为酸性，蒸出甲醇，过滤，得7‑氧代胆酸粗品，重结晶得精品；E、制备脱氧胆酸将步骤D中的7‑氧代胆酸加入乙二醇及固体氢氧化钠，水合肼，回流蒸馏出部分水合肼，继续升温至160℃，持续回流，冷却至室温，倒入水中，调节pH为酸性，白色沉淀析出，过滤，水洗，得脱氧胆酸粗品，重结晶得精品。