[发明专利]一种生物有机肥的检测方法

摘要

本发明公开了一种生物有机肥的检测方法。检测测氮、测磷、测钾、测有机质。

主权项

一种生物有机肥的检测方法，其特征在于按如下的步骤进行：1)、测氮土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机态氮转化为氨，进而与硫酸结合生成；硫酸铵，有机质被氧化成二氧化碳，样品中的无机的铵态氮则转化成硫酸铵，样品中极微量的硝态氮在加热过程中逸出而损失，样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转变为氨而逸出，并被硼酸所吸收，最后以标准酸滴定，即可检测出氮含量；主要化学反应方程式表示为：NH2·CH2·NH ＝ CH2COOH+H2SO4 ＝ 2NH2‑CH2COOH+SO2+(O)NH2‑CH2COOH+3H2SO4 ＝ NH3+2CO2 ↑ +3SO2+4H2O2NH2‑CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4 ＝ (NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2+10H2O(NH4)2SO4+2NaOH ＝ Na2SO4+2H2O+2NH3 ↑NH3+H3BO3 ＝ H3BO3·NH3H3BO3·NH3+HCl ＝ H3BO3+NH4Cl2)、测磷石灰性土壤中由于存在大量游离碳酸钙，不能用酸溶液来提取速效磷，可用碳酸盐的碱溶液，由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于碳酸钙盐的提取，同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取；此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH‑HCO3‑CO32‑ 等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取；3)、测钾土壤速效性钾用醋酸铵溶液提取，铵离子可与土壤胶体上吸附的阳离子交换，使交换性钾与水溶性钾进入溶液中，其反应如下：醋酸铵提取液可用火焰光度计直接比色测定钾的含量，为了抵消醋酸铵的干扰影响，标准钾溶液也需用1mol/L 醋酸铵溶液配制；4)、测有机质在加热条件下，用一定量的标准重铬酸钾‑ 硫酸溶液，以氧化土壤中的有机质，剩余的重鉻酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量来计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量，其反应式如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4 ＝ 2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4 ＝ K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O；2）微量元素活性及含量检测1）向消解罐中加入质量百分比为20% 硝酸溶液20g ；2）精确称取待测有机肥0.2g，脱水后迅速放入上述消解罐中，密闭消解罐；3）将消解罐放入烘箱中在100℃进行消化，消化时间为7‑8h ；4）将消解后的溶液定容得到待测溶液，同时做空白试验；5）采用电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱谱法进行测定，其测量方法为：a）配制含有K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Ni、Cr、Mn、Al 元素的标准溶液，标准溶液的浓度为分别为0.05ppm、0.1ppm、1ppm 和10ppm ；b）优化仪器参数，控制射频功率为1500W，ICP 光源射频发生器频率为27.12MHz，载气流量为0.80L/min，蠕动泵速为120rpm ；c）采用仪器检测标准溶液中的微量元素含量，并绘制标准曲线；d）采用仪器检测确定有机肥溶液中的微量元素含量；得到有机肥中各微量元素的含量。