[发明专利]通用级沥青基碳纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种通用级沥青基碳纤维的制备方法，通过热处理、热过滤、减压蒸馏、氧化处理和添加剂改性等综合处理技术，获得可纺性优良的高软化点各向同性沥青，再经熔融纺丝、不熔化处理和碳化处理，制备成通用级沥青基碳纤维，本发明的方法所调制的沥青杂原子含量低、分子量分布窄、含碳量高并含有适量的短烷基侧链，可解决熔融纺丝材料性脆不易操作、不熔化处理耗时长等技术难题，而且本发明的方法所制备的碳纤维质量好、强度高、可连续性好，而且制备过程简单、反应条件温和，环境污染少，适于工业化生产应用。

主权项

一种通用级沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：（1）热处理将煤焦油软沥青置于高压反应釜中在氮气保护下加热至360～440℃，氮气流量为70～100mL/min，搅拌速度300～400r/min，搅拌，反应30～90min；（2）热过滤将步骤（1）的反应产物静置15～40min至上部沥青和成焦组分分离，将上部沥青倒入热过滤釜中300～600目滤网，控制温度为330～400℃，压力为0.01～1.0MPa，脱除沥青中的成焦组分；（3）减压蒸馏将步骤（2）脱除成焦组分的沥青置于真空度为‑0.5～‑0.096MPa的高压反应釜中，加热至300～400℃，恒温静置至轻组分脱除；（4）氧化处理在轻组分脱除后向高压反应釜中通入空气，空气流量为0.1～1.0mL/min.g，搅拌速度300～400r/min，氧化反应30～200min，得到氧化沥青；（5）添加剂改性氧化沥青向高压反应釜中通入氮气排空，搅拌降温至280～380℃，在氮气保护下加入改性添加剂，氧化沥青与改性添加剂的质量比为1：0.001～0.05，混匀，得到改性沥青；上述的改性添加剂是数均分子量为12000的丙烯腈‑丁二烯‑苯乙烯共聚物、数均分子量为13000的乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物、数均分子量为10300的聚乙烯醇缩丁醛、数均分子量为77000的聚乙烯醇、数均分子量为50500的聚氯乙烯中的任意一种或其任意组合；（6）熔融纺丝将改性沥青装入熔融纺丝釜中，熔融纺丝釜的喷丝板是孔径为0.3～0.8mm的单孔喷丝板，加热至300～350℃，恒温静置至改性沥青呈熔融状，按照常规熔融纺丝方法从喷丝孔中喷出，牵伸上辊，牵伸速率为300～800m/min，制备成初生纤维；（7）碳纤维制备将初生纤维固定在孔状石墨板上，保持伸直状态放入管式炉中，通入空气，以0.5℃/min的升温速率加热至300～350℃，恒温反应1～2h，得到不熔化纤维，用氮气排空，在氮气保护下以5℃/min的升温速率加热至1000～1200℃，恒温静置30～60min，得到沥青基碳纤维。