[发明专利]一种超稠油高温污水处理反相破乳剂无效
申请号: | 201210591034.3 | 申请日: | 2012-12-31 |
公开(公告)号: | CN103086472A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 曾玉彬;贾剑平;王益军;任定益;王澄滨 | 申请(专利权)人: | 克拉玛依市三达新技术开发有限责任公司;武汉大学 |
主分类号: | C02F1/40 | 分类号: | C02F1/40;B01D17/05;C08G65/333;C08G65/28;C08G83/00;C08G81/00 |
代理公司: | 乌鲁木齐新科联专利代理事务所(有限公司) 65107 | 代理人: | 欧咏 |
地址: | 新疆维吾尔自治*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | 本发明的一种超稠油高温污水处理反相破乳剂,先以丙三醇、环氧氯丙烷为原料,三氟化硼乙醚液为引发剂制得氯代聚醚,并将氯代聚醚和三甲胺水溶液在高压反应釜中制得阳离子聚醚;再以甲醇作为溶剂,三氟化硼乙醚为引发剂,乙二胺、丙烯酸甲酯等重复交替进行Michael加成反应和酰胺化反应,制备得到3.0代树枝状大分子聚酰胺-胺;然后以聚乙二醇和聚丙二醇为原料,氢氧化钾粉末为催化剂,当聚乙二醇反应一段时间后加入聚丙二醇制得非离子聚醚;最后以3.0代聚酰胺-胺为交联剂,阳离子聚醚与非离子聚醚复合得到改性复合型--聚酰胺-胺-聚醚型的超稠油高温污水处理反相破乳剂。 | ||
搜索关键词: | 一种 超稠油 高温 污水处理 反相破 乳剂 | ||
【主权项】:
一种超稠油高温污水处理反相破乳剂,其特征在于:获取的改性复合型反相破乳剂以阳离子聚醚与非离子聚醚为原料、以3.0G树枝状聚酰胺‑胺为交联剂,实施步骤如下:其中阳离子聚醚的合成:在装有搅拌器、冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入0.020‑0.030mol的丙三醇,然后加入2.10‑2.17 g三氟化硼乙醚,在搅拌下控温45‑55 ℃,再缓慢滴加环氧氯丙烷38‑42g,滴加时间4‑6min,滴加完毕,升温至75 ℃,反应5‑7h ,得褐色粘稠状的端羟基氯代聚醚;将90‑110g 端羟基氯代聚醚和182‑202g三甲胺水溶液,置于洁净的反应釜内,通入氮气排除空气,控温70‑80℃,反应4‑6h ,继续升温至120‑130℃,反应6‑8h ,得棕褐色水溶性的阳离子聚醚;其中环氧氯丙烷、丙三醇、三甲胺的质量份数比为40‑60:1:40‑60,引发剂三氟化硼乙醚液的用量为环氧氯丙烷的1%;其中3.0G PAMAM的合成:1) 0.5G聚酰胺‑胺的合成:在氮气的保护下,向装有搅拌棒、温度计、冷凝管的四口烧瓶中加入乙二胺30.6g、甲醇96.2g,用冰水浴冷却至0℃后,缓慢滴加丙烯酸甲酯174.0g,搅拌下控温22‑27℃,继续反应22‑26h,得到的淡黄色液体,在45℃条件下进行减压蒸馏,得到淡黄色的0.5G聚酰胺‑胺产品;2)1.0G聚酰胺‑胺的合成:用甲醇120g溶解1.0G聚酰胺‑胺270g,加入到四口烧瓶中,冰水浴冷却至0℃后,缓慢滴加乙二胺,搅拌下控温23‑28℃,滴加时间1‑1.5h,滴加完毕继续反应24h,得到的淡黄色液体,在70℃条件下进行减压蒸馏,得到淡黄色1.0G聚酰胺‑胺产品;3)反相破乳剂:用上述的1.0G聚酰胺‑胺继续进行Michael加成反应,即得1.5G聚酰胺‑胺,然后进行酰胺化反应,即得2.0G聚酰胺‑胺,依次进行Michael加成反应和酰胺化反应,即得到相应代数的聚酰胺‑胺;其中非离子聚醚的合成:在三口烧瓶里加入90‑110g氢氧化钾粉末与900‑1100ml二氯甲烷,室温下混合搅拌,然后滴加600‑聚乙二醇230‑270g,在1.0h、2.0h、3.0h时分别加入4‑6g的氢氧化钾粉末,其中在加入氢氧化钾粉末的中间加入20g聚丙二醇,继续反应20h后得到粗产物,待二氯甲烷挥发完后,用加热的甲苯400‑500ml溶解,静置后取氢氧化钾沉淀,再用加热的甲苯400‑500ml溶解一次,得到聚氧化乙烯氧化丙烯;其中改性复合型反相破乳剂的合成:在总重量为800‑1200g的水溶液中,依次加入阳离子聚醚100‑250g、3.0代的树枝状聚酰胺‑胺150‑400g,非离子聚醚50‑100g;在35‑45℃下搅拌2‑3h,得改性复合型反相破乳剂,即为超稠油高温污水处理反相破乳剂。
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