[发明专利]7-二氟甲氧基-5,4＇-二正辛烷氧基异黄酮的合成方法无效
| 申请号： | 201210591131.2 | 申请日： | 2012-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN103073531A | 公开（公告）日： | 2013-05-01 |
| 发明（设计）人： | 曹建国;曹晓正;向红琳 | 申请（专利权）人： | 湖南师范大学 |
| 主分类号： | C07D311/36 | 分类号： | C07D311/36;A61P35/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410013 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明属于药物合成技术领域，提供了一种合成7-二氟甲氧基-5，4′-二正辛烷氧基异黄酮的方法，以金雀异黄素为原料，经过二氟甲醚化、正辛烷氧基化等化学结构修饰得到新型金雀异黄素类似物7-二氟甲氧基-5，4′-二正辛烷氧基异黄酮，通过波谱特征对7-二氟甲氧基-5，4′-二正辛烷氧基异黄酮进行了结构确证，同时该方法所制备出的7-二氟甲氧基-5，4′-二正辛烷氧基异黄酮具有靶向根除肿瘤干细胞的作用。 | ||
| 搜索关键词： | 二氟甲氧基 辛烷 异黄酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
合成7‑二氟甲氧基‑5，4′‑二正辛烷氧基异黄酮的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：在1000mL反应釜中，加入金雀异黄素21.6g(0.08mol)，20％的NaOH溶液160mL，二氧六环160mL，搅拌溶解，通入HCF2Cl气体至釜内，70℃搅拌反应8h；反应液用盐酸酸化至pH5.0～6.0，乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，回收乙酸乙酯，残余物以体积比为1∶5的乙酸乙酯与石油醚为洗脱剂，经硅胶柱层析分离，得白色粉末状混合物12.5g；在250mL三口烧瓶中，加入白色粉末状混合物3.2g(0.01mol)、碘甲烷3.0mL、0.03mol无水碳酸钾4.1g和丙酮100mL，搅拌下回流反应2～4h，过滤，回收丙酮；残余物以体积比为1∶7的乙酸乙酯与石油醚为洗脱剂，经硅胶柱层析分离，得淡黄色粉末状目标化合物7‑二氟甲氧基‑5，4′‑二正辛烷氧基异黄酮2.0g。
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