[发明专利]硼碳氮纳米管的制备方法

摘要

本发明硼碳氮纳米管的制备方法，涉及含硼和氮的化合物，是一种通过化学气相沉积法合成硼碳氮纳米管的制备方法，步骤是：先制备氧化镍-氯化钠催化剂前躯体，将其置于石英方舟中，将该石英方舟置于水平管式炉恒温区，通入氢气并升温和保温，而后关闭氢气，再将氮气、硼酸甲酯蒸汽和甲烷的混合气持续通入该管式炉中，进行化学气相沉积反应，由此制得硼碳氮纳米管-氯化钠复合粉末，该粉末放入十二烷基苯磺酸钠的去离子水溶液中，用超声波分散使氯化钠完全溶解，将溶液中的沉淀物过滤，再经清洗、干燥，即制得提纯后的硼碳氮纳米管，克服了现有技术中硼和氮掺杂碳纳米管晶型差，掺杂效率和纯度低，以及硼碳氮纳米管提纯与分散难度大的缺点。

主权项

硼碳氮纳米管的制备方法，其特征在于：是一种通过化学气相沉积法合成硼碳氮纳米管的制备方法，具体步骤如下：第一步，制备氧化镍‑氯化钠催化剂前躯体按重量比为硝酸镍:氯化钠=0.02～0.55:1的比例，称取所需用量的六水合硝酸镍与氯化钠，在电磁搅拌状态下，将称取的氯化钠按50～80g/L的浓度溶入去离子水中，而后将称取的六水合硝酸镍溶入上述去离子水中，持续电磁搅拌直至氯化钠和六水合硝酸镍完全溶解，将上述溶液置于电热恒温干燥箱中于60～90℃干燥48～96h，至水分完全蒸发，然后将干燥后得到的硝酸镍与氯化钠结晶混合物置于球磨罐中，采用行星式球磨机以500～1000r/min的速度球磨3～6h，将上述经球磨处理后的混合物置于石英方舟中，将该石英方舟置于水平管式炉恒温区，以180～240ml/min的流速向该管式炉中持续通入氮气并升温至350～600℃，保温2～4h，使该管式炉在180～240ml/min流速的氮气氛围下冷却到室温为止，制得氧化镍‑氯化钠催化剂前躯体；              第二步，制备硼碳氮纳米管‑氯化钠复合粉末将第一步制得的氧化镍‑氯化钠催化剂前躯体置于石英方舟中，将该石英方舟置于水平管式炉恒温区，以180～240ml/min的流速向该管式炉中通入氢气并升温至550～750℃，保温1.5～3.5h，而后关闭氢气，再将体积比为氮气:硼酸甲酯蒸汽:甲烷=4～8:0.5～1:1的混合气以330～600ml/min的流速持续通入该管式炉中，在550～750℃下进行化学气相沉积反应0.5～1.5h，之后关闭硼酸甲酯蒸汽和甲烷并调整氮气流量，使上述管式炉在180～240ml/min流速的氮气氛围下冷却到室温为止，由此制得硼碳氮纳米管‑氯化钠复合粉末，其中硼碳氮纳米管的质量百分含量为5.1～17.6%；第三步，提纯硼碳氮纳米管按2～5g/L的浓度将第二步制得的硼碳氮纳米管‑氯化钠复合粉末放入质量百分比浓度为0.3～1.0%的十二烷基苯磺酸钠的去离子水溶液中，将装有上述溶液的烧杯置于超声分散仪中用30kHz～40kHz的超声波分散10～20min使氯化钠完全溶解，将溶液中的沉淀物过滤，用去离子水清洗3～4遍，而后用电热恒温干燥箱于80～90℃干燥2～4h，即制得提纯后的硼碳氮纳米管。