[发明专利]毛细管气相色谱测定有机溶剂中的TOPO含量的方法

摘要

毛细管气相色谱测定有机溶剂中的TOPO含量的方法，包括如下步骤：（1）仪器连接；（2）设置仪器参数；（3）绘制校正曲线；（4）检测待测样品：①将待测溶液离心分离或用PS纸过滤以除去水、悬浮固体；②准确称量2g邻苯二甲酸二癸酯于50ml容量瓶中，再用移液管取25ml澄清溶液至同一容量瓶，用正己烷定容；③按照气相色谱条件平均多次进样，进样量为1.0µl、0.5µl，由色谱图得样品与内标物两者的峰面积比、峰高比；④根据内标校正曲线查得两者质量比，计算其含量。本发明选择邻苯二甲酸二癸酯为内标物，包括峰高内标法和峰面积内标法。峰面积内标法相对标准偏差0.31%，线性相关系数为1.0000，检测限为0.0014g/ml，方法简便快捷，重复性好，适合微量组分的测定。

主权项

毛细管气相色谱测定有机溶剂中的TOPO含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）仪器连接：将Agilent 6890气相色谱仪的出口与FID氢火焰离子检测器的入口相连；（2）设置仪器参数：色谱柱为30m×0.32mm 熔凝硅胶毛细管柱，载气为高纯氮气，出气口速度为100ml/min，柱速度为4.3ml/min，分流比：23/1；探测器温度为340℃，进样口：340℃，柱温为220℃到330℃，升温速度为10℃/min，样品注入体积：0.2μl、0.5μl、1.0μl，峰面积采用电子积分测定；（3）绘制校正曲线：① 配置内标法标准溶液：分别准确称量1g的纯TOPO和2g邻苯二甲酸二癸酯于两个50ml小烧杯中，用正己烷溶解并转移至同一个50ml容量瓶中，定容，摇匀待用；② 绘制校正曲线：注入1.0 μl内标标准溶液，按照气相色谱条件测定TOPO和DDP的峰面积，重复两次，采用面积内标法绘制校正曲线①；（4）检测待测样品：① 将待测溶液离心分离或用PS纸过滤以除去水、悬浮固体；② 准确称量2g邻苯二甲酸二癸酯于50ml容量瓶中，再用移液管取25ml澄清溶液至同一容量瓶，用正己烷定容；③ 按照气相色谱条件平均多次进样，进样量为1.0 µl、0.5µl，由色谱图得样品与内标物两者的峰面积比、峰高比；④ 根据内标校正曲线查得两者质量比，计算其含量。