[发明专利]蒸氨法制备铜基催化剂及其在氧化羰基化合成烷基碳酸酯中的应用有效
申请号: | 201210594946.6 | 申请日: | 2012-12-31 |
公开(公告)号: | CN103084201A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 黄守莹;马新宾;闫冰;王胜平;赵玉军 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J29/14 | 分类号: | B01J29/14;B01J29/76;C07C69/96;C07C68/00 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了利用蒸氨法制备铜基催化剂并将其应用于氧化羰基化合成烷基碳酸酯反应体系中,催化剂制备过程彻底避免含氯化合物的使用,从而彻底消除了氯流失导致的设备腐蚀和失活问题,该法制备的催化剂选择性较高,使用寿命长,制备成本低,过程相对简单。 | ||
搜索关键词: | 法制 备铜基 催化剂 及其 氧化 羰基化 合成 烷基 碳酸 中的 应用 | ||
【主权项】:
蒸氨法制备的铜基催化剂,其特征在于,由活性组分铜和载体组成,其中载体占催化剂重量的80‑99wt%,活性组分铜占催化剂重量的1‑20wt%,按照下述步骤进行制备:步骤1,将铜的前躯体加水溶解后,加氨水调整pH值至11~12;步骤2,向调整pH值之后的体系中顺序加入载体和水,调节体系pH至9.5~11,并在20‑25℃下剧烈搅拌4~12h,所述搅拌速度为180‑240转/min;步骤3,将经过步骤2处理的反应体系升高温度至75~90℃,恒温以使氨蒸发,至剩余浆液pH值降至中性,所述中性指pH值为7;步骤4,将步骤3发生沉淀的体系自然冷却至室温20‑25℃,将浆料过滤,经水洗、乙醇洗涤后,70~100℃真空干燥6~12h,得到未活化的催化剂粉末;步骤5,将经过步骤4得到未活化的催化剂粉末在流动的惰性气氛下400~600℃高温焙烧活化3‑6h,最终得到活化的催化剂。
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