[发明专利]特征在于测量副产物水平以确定进一步添加的由氯代亚磷酸酯制备有机二亚磷酸酯的方法

摘要

本发明要求保护用于制备含磷配体，优选二亚磷酸酯配体结构(DLS)如结构I的方法。所述方法包括使氯代亚磷酸酯(结构II)与具有结构X‑OH的化合物(可以为联芳化合物)和有机叔胺接触以提供结构I′和优选的实施方案结构I。

主权项

一种用于制备具有结构I的化学结构的含磷二亚磷酸酯配体结构(DLS)的方法，所述方法包括：使以下结构的氯代亚磷酸酯，与具有化学结构X‑OH的化合物和有机叔胺接触，以提供包含所述配体结构的最终反应混合物；其中所述接触包括：为所述最终反应混合物中作为至少一种副产物存在的磷的摩尔百分比规定预定极限值；在第一连续添加中将所述X‑OH添加至所述氯代亚磷酸酯中，以提供第一反应混合物；确定作为所述至少一种副产物存在于所述第一反应混合物中的磷的摩尔百分比；利用作为所述至少一种副产物存在于所述第一反应混合物中的磷的摩尔百分比与所述最终反应混合物中作为所述至少一种副产物存在的磷的摩尔百分比的预定极限值的比较，以确定要在第二连续添加中添加的选自由所述X‑OH、水、和具有化学结构R1‑OH或R2‑OH的醇组成的组的化合物的量；向所述第一反应混合物添加第二连续添加物，包括选自由所述X‑OH、水、或所述具有化学结构R1‑OH或R2‑OH的醇组成的组的化合物，以提供第二反应混合物；以及或者进行第三添加步骤，所述第三添加步骤包括任选地确定作为所述至少一种副产物存在于所述第二反应混合物中的磷的摩尔百分比；任选地利用作为所述至少一种副产物存在于所述第二反应混合物中的磷的摩尔百分比与所述最终反应混合物中作为所述至少一种副产物存在的磷的摩尔百分比的预定极限值的比较，以确定要在第三连续添加中添加的选自由所述X‑OH、水、和所述具有化学结构R1‑OH或R2‑OH的醇组成的组的化合物的量；以及向所述第二反应混合物添加第三连续添加物，包括选自由所述X‑OH、水、和所述具有化学结构R1‑OH或R2‑OH的醇组成的组的化合物，以提供所述最终反应混合物；或者所述最终反应混合物是所述第二反应混合物；其中所述X‑OH是选自由结构III、结构IV和结构V组成的组的联芳化合物，并且结构I中的O‑Q‑O是所述联芳化合物的二价物种，其中所述至少一种副产物包含C‑phite配体结构(CLS)，该C‑phite配体结构具有如下显示为结构VI、VII、或VIII的化学结构，其中为所述最终反应混合物中作为至少一种副产物存在的磷的摩尔百分比规定预定极限值包括为所述最终反应混合物中作为CLS存在的磷的摩尔百分比规定预定极限值；其中在结构I‑VIII中，R1和R2是相同或不同的、取代或未取代的单价芳基；R1和R2彼此桥接或彼此不桥接；并且R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、和R12中的每一个独立地选自由以下各项组成的组：氢、烷基、芳基、杂芳基、芳氧基、杂芳氧基、烷氧基、烷氧基烷基、缩醛基、芳氧羰基、烷氧羰基、芳基羰基、烷基羰基、唑基、胺基、酰胺基、腈基、巯基、和卤素基团；其中烷基是指具有1至20个碳原子的直链和支链烷基和环烷基。