[发明专利]环硅氧烷制备方法

摘要

本发明实施方式涉及离散的环硅氧烷或环硅氧烷的离散混合物的制备，其中二羟基硅烷或二羟基硅氧烷在路易斯酸催化剂存在下在包括溶剂的反应相中与二氢硅烷或二羟基硅氧烷缩合。控制二羟基硅烷或二羟基硅氧烷和二氢硅烷或二羟基硅氧烷的引入，使得环化缩合发生于SiH和SiOH官能度稀释的反应相中，从而允许以高收率分离单环化缩合加合物，且较高分子量缩合产物很少。在本发明的一个实施方式中，以非常高的收率制得1,1-二苯基-3,3,5,5-四甲基环三硅氧烷。

主权项

一种制备环硅氧烷的方法，包括：提供下述结构的由二氢硅烷、二氢硅氧烷或其组合组成的第一试剂：H‑[R¹R²SiO]_n‑1‑R¹R²SiH，其中，n为1‑6，R¹和R²独立为：C₁‑C₈烷基；C₂‑C₈链烯基；具有1‑13个F、Cl、Br和/或I的C₁‑C₈卤素取代的烷基；C₆‑C₁₀芳基；C₇‑C₃₁烷基单取代或多取代的芳基；C₃‑C₉三烷基甲硅烷氧基；C₈‑C₂₆芳基二烷基甲硅烷氧基、C₁₃‑C₂₈烷基二芳基甲硅烷氧基或C₁₈‑C₃₀三芳基甲硅烷氧基；提供下述结构的由二羟基硅烷、二羟基硅氧烷或其组合组成的第二试剂：HO‑[R³R⁴SiO]_mH，其中，m为1‑6，R³和R⁴独立为：C₁‑C₈烷基；C₂‑C₈链烯基；具有1‑13个F、Cl、Br和/或I的C₁‑C₈卤素取代的烷基；C₆‑C₁₀芳基；C₇‑C₃₁烷基单取代或多取代的芳基；C₃‑C₉三烷基甲硅烷氧基；C₈‑C₂₆芳基二烷基甲硅烷氧基、C₁₃‑C₂₈烷基二芳基甲硅烷氧基或C₁₈‑C₃₀三芳基甲硅烷氧基；提供包含路易斯酸催化剂和溶剂的反应相；和在所述反应相中在一定时间内使所述第一试剂和所述第二试剂结合，其中SiH和SiOH官能度的浓度在反应相中维持在足够低的浓度，使得初始缩合物产物H‑[R¹R²SiO]_nR¹R²SiO‑[R³R⁴SiO]_mH经历分子内缩合，形成下述结构的环硅氧烷：其中很少或没有生成较高分子量硅氧烷低聚物的分子间缩合。