[发明专利]一种小儿白贝止咳糖浆的综合检测方法

摘要

本发明涉及一种小儿白贝止咳糖浆的检测方法，属于中药现代化领域。通过增加对正丁醇提取物的称重，建立对君药白屈菜和臣药平贝母、瓜蒌的鉴别和含量测定，以及清半夏鉴别的，与原理化鉴别和君药白屈菜的鉴别共同使用，优点是规范了小儿白贝止咳糖浆的检测方法，能更全面的检测该药的成分，了解其含量和稳定性，也有助于说明药物的药用物质基础。

主权项

一种小儿白贝止咳糖浆的检测方法，包括如下鉴别方法：（1）取本品小儿白贝止咳糖浆5ml，用氢氧化钠试液调 pH9～10,加乙醚3ml，振摇提取，取乙醚提取液，挥干，加水1ml、稀硫酸2～3滴使溶解，置两支试管中，其中一管加碘化铋钾试液l～2滴，生成橙红色沉淀；另一管加硅钨酸试液，生成白色沉淀；（2）取本品小儿白贝止咳糖浆5ml，加乙醇20ml振摇，滤过，滤液浓缩至近干，加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取白屈菜对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇：冰醋酸：水=7:2:1.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个橙黄色荧光斑点；其特征在于还包括如下鉴别方法、检查方法和含量测定方法：（一）鉴别方法（3）取本品小儿白贝止咳糖浆40ml，用10% 氢氧化钠溶液调节pH值至10，用三氯甲烷50 m1分2次振摇提取，合并三氯甲烷提取液．置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5 ml使溶解，作为供试品溶液；另取平贝母对照药材2g，加氨水2m1，三氯甲烷20ml，超声处理15分钟，放置过滤，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5 ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一用2 %氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙酸乙酯：甲醇：水=30：40 ：20：10，10℃ 以下放置后的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（4）取本品20 ml，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，置水浴上蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取β‑谷甾醇对照品，加三氯甲烷制成每1ml中含5mg的溶液，作为对照品溶液；再取半夏对照药材lg，加三氯甲烷20 ml，加热回流30分钟，滤过．滤液蒸干，残渣加三氯甲烷l ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：三氯甲烷：丙酮=8 :5 : 1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%高氯酸溶液，在110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（二）检查方法精密量取本品小儿白贝止咳糖浆20ml，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次20ml，合并正丁醇液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，即得；（三 ）含量测定方法（1）照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈：0.4%磷酸=20:80为流动相，检测波长为289nm；理论板数按原阿片碱峰计算应不低于12000；对照品溶液的制备：精密称取原阿片碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含70μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品小儿白贝止咳糖浆5 0ml，加氨试液调节pH值至10，用乙酸乙酯提取5次，每次25ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；（2）照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈：水：二乙胺=70:30：0.03为流动相，检测波长为289nm；蒸发光散射检测器检测，理论板数按贝母素甲峰计算应不低于2000；  对照品溶液的制备：取贝母素甲、贝母素乙对照品适量，加甲醇制成质量浓度分别为0.75g/L、0.89g/L的混合溶液，作为贮备液，精密量取贮备液制成每1mL含贝母素甲60μg、含贝母素乙70μg的混合溶液，即得；供试品溶液的制备：精密取本品小儿白贝止咳糖浆25mL，置分液漏斗中，加氨水2mL，用三氯甲烷提取4次，20ml/次，提取液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；（3）照中国药典2010年版一部附录VA紫外—可见分光光度法对照品溶液的制备：精密称取在105℃干燥至恒重的精氨酸对照品250mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液；精密量取上述储备液1ml和3ml，分别置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得；供试品溶液的制备：精密量取本品小儿白贝止咳糖浆10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得；测定法 ：精密量取对照品溶液，供试品溶液各1ml，分别置25ml量瓶中，另以水作为空白溶液，分别加pH8.0磷酸盐缓冲溶液0.5ml，2%茚三酮溶液0.5ml，摇匀，置沸水浴中煮沸15分钟，取出，迅速放冷，加水稀释至刻度，摇匀，在570nm的波长处测定吸光度，按外标两点法计算，即得。