[发明专利]锁阳补肾胶囊的含量测定方法

摘要

本发明涉及一种锁阳补肾胶囊的检测方法，属于中药现代化领域。本发明通过对对蛇床子、五味子、肉桂、肉苁蓉、淫羊藿、甘草综合进行鉴别及含量测定，规范了锁阳补肾胶囊的检测方法，解决原来只有显微鉴别存在的检查不全面的问题，能更全面的检测该药的成分，了解其含量和稳定性，也有助于说明药物的药用物质基础。

主权项

一种锁阳补肾胶囊的含量测定方法，其特征在于包括如下鉴别方法和含量测定方法：   （1）蛇床子的含量测定照中国药典2005年版一部附录Ⅵ D高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈：水=45：55为流动相；检测波长为324nm；柱温30℃，理论板数按蛇床子素峰计算应不低于7000；对照品溶液的制备：精密称取蛇床子素对照品适量，加甲醇制成每1ml含40µg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品锁阳补肾胶囊装量差异项下的内容物1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，放置2小时，超声处理30分钟,功率250W,频率40KHz，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得；（2）五味子的含量测定照中国药典2005年版一部附录Ⅵ D高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈：水=50：50为流动相；检测波长为250nm，理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于10000；对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取锁阳补肾胶囊装量差异项下的内容物，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，功率为250W，频率为30kHz，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，混匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；（3）肉桂的含量测定照中国药典2005年版一部附录Ⅵ D高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈：水=33：67为流动相；检测波长为290nm，理论板数按桂皮醛峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：精密称取桂皮醛对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取锁阳补肾胶囊装量差异项下的内容物，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷50ml，超声提取30分钟，滤过，弃去滤液；药渣连同滤纸挥干溶剂，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理10分钟，功率为250W，频率为40kHz，放置过夜，同法再超声处理1次，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，混匀，滤过，精密吸取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得； （4）肉丛蓉的含量测定色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈：甲醇：1%醋酸10:9:81为流动相；检测波长为334nm，理论塔板数按松果菊苷峰计算应不低于3000；照品溶液的制备  取松果菊苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取重量差异项下的本品锁阳补肾胶囊内容物，取5.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，浸泡30分钟，超声处理30分钟，功率250W，频率40kHz，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加水20ml使溶解，转移至分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次30ml,弃去乙醚液，然后再用水饱和正丁醇洗2次，每次20 ml,合并正丁醇液，蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，转移到10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，滤过，取续滤液，即得；测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得； （5）淫羊藿的含量测定色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈：0.05%磷酸=28:72为流动相；检测波长为270nm，理论塔板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备  取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取重量差异项下的本品锁阳补肾胶囊内容物，取2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入20%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，功率250W，频率33kHz，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；（6）甘草的含量测定照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇：0.2mol/L醋酸铵溶液：冰醋酸=65：33：2为流动相；检测波长为250nm；理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：取甘草酸铵对照品10mg，精密称定，加0.5%氨溶液：甲醇=1:1的混合溶液制成每1ml含0.2mg的溶液，相当于每1ml含甘草酸0.1959mg，即得；供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品锁阳补肾胶囊内容物，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%氨溶液：甲醇=1:1的混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，功率为250W，频率为20kHz，放冷，再称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。