[发明专利]烷基锌化合物的超声波辅助纯化方法

摘要

本发明公开了烷基锌化合物的超声波辅助纯化方法，涉及金属有机化合物及其纯化方法。包括配合物的合成、杂质的去除、微波辅助配合物解离和产品的收集；配合物的合成其中配体L可以是含氮化合物，其沸点高于烷基锌化合物沸点至少20℃，将配体L加入装有烷基锌化合物的粗品的烧瓶中，温度为室温至210℃，搅拌反应1～3小时。然后将温度降至‑20℃以下，维持至少2小时，过滤得到配合物粗品。本发明克服现有技术需要无法除去高沸点的杂质或者需要通过精馏，分馏塔可能较长，前后馏分要抛弃，而最终产品的纯度可能仍需提高，操作繁琐，成本高等不足。

主权项

烷基锌化合物的超声波辅助纯化方法，其特征在于，包括配合物的合成、杂质的去除、微波辅助配合物解离和产品的收集；(1)配合物的合成其中配体L为：2,2'‑联吡啶、4,4'‑联吡啶、四甲基乙二胺、三正丁胺、邻甲基苯胺、N,N‑二甲基苯胺、N,N‑二乙基苯胺、4,4'‑甲基双(N,N‑二甲苯胺)；将配体L加入装有烷基锌化合物的粗品的烧瓶中，温度为室温至210℃，搅拌反应1～3小时；然后将温度降至‑20℃以下，维持至少2小时，过滤得到配合物粗品；(2)杂质的去除在真空度0‑20mmHg，温度40‑200℃，将上步所得到的配合物用油泵抽去低沸点的杂质，此过程维持4～8小时后，得到纯的配合物；(3)微波辅助配合物解离在施加超声场1～3h，将上步得到的纯的配合物加热到一定温度T时，产品烷基锌化合物和配体解离；T＝t±5℃，t＝烷基锌化合物沸点；(4)产品的收集由于烷基锌化合物的沸点比配体L沸点低，随着烷基锌化合物慢慢解离出来，在加热温度为T时收集到烷基锌化合物，然后再进行精馏，收集相应产品的馏分。