[发明专利]5-氨基-1,2,3-噻二唑的制备方法无效
申请号: | 201310003210.1 | 申请日: | 2013-01-06 |
公开(公告)号: | CN103058956A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 吕欢欢;马文元;张兴华 | 申请(专利权)人: | 扬州市天平化工厂有限公司 |
主分类号: | C07D285/06 | 分类号: | C07D285/06 |
代理公司: | 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 | 代理人: | 刘述生 |
地址: | 225000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种5-氨基-1,2,3-噻二唑的制备方法,包括以下步骤:(1)酸解反应:将亚甲氨基乙氰投入乙醇水溶液中,再加入盐酸乙醇溶液反应成盐酸盐;(2)重氮反应:将得到的盐酸盐投入有机溶剂中,降低温度,然后滴加亚硝酸盐溶液发生重氮化反应,制得重氮乙氰混合液;(3)环合反应:在制得的重氮乙氰混合液中加入催化剂,降低温度,然后通入硫化氢气体发生环合反应,脱除有机溶剂母液制得成品。本发明生产成本低,母液循环使用节约成本,反应条件温和,副反应少,溶剂用量少,产率高,生产简单可行,三废排放少,符合环保要求。 | ||
搜索关键词: | 氨基 噻二唑 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种5‑氨基‑1,2,3‑噻二唑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)酸解反应:将亚甲氨基乙氰投入乙醇水溶液中,搅拌使其完全溶解,控制温度20~30℃,再滴加盐酸乙醇溶液,滴加完毕后搅拌3~5 h,离心脱除母液,得固体盐酸盐,母液循环使用;(2)重氮反应:将得到的盐酸盐投入有机溶剂中,降温至小于‑5℃,然后滴加亚硝酸盐溶液发生重氮化反应,滴加结束搅拌0.3~1.0 h,除去分层废水,制得重氮乙氰混合液;(3)环合反应:控制温度小于0℃,在制得的重氮乙氰混合液中加入催化剂,并降低温度至‑10~‑5℃,然后通入硫化氢气体发生环合反应,通气结束,搅拌1~3 h,脱除有机溶剂母液,烘干制得成品。
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