[发明专利]一种萘普西诺中间体的合成新方法有效
| 申请号： | 201310005918.0 | 申请日： | 2013-01-08 |
| 公开（公告）号： | CN103058861A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 燕立波;王丽;燕立兵;沈兵;程思 | 申请（专利权）人： | 安徽赛诺医药化工有限公司;江苏开元医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/734 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 238251 安徽省马鞍山市和*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及药物化学领域，尤其涉及一种用浓硫酸做催化剂的酯化和醚化方法。本发明公开了一种萘普西诺中间体（s-2-（6-甲氧基-2-萘基）丙酸-4-氯丁酯）的合成方法，即将萘普生加热溶于环己烷，加入4-氯-1-丁醇，在0-5℃第一次加入浓硫酸，回流并分水，1-4小时后冷至5℃，第二次补加浓硫酸，回流并分水1-2小时。冷至室温，反应物加入2%的氢氧化钠洗涤3次，再用水洗涤3次。经无水硫酸镁干燥，过滤，滤液减压干燥溶剂至干，得白色结晶。该工艺使用的是环已烷环保且对员工身体健康无害，非常适合大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 萘普西诺 中间体 合成 新方法 | ||
【主权项】：
一种萘普西诺中间体（s‑2‑（6‑甲氧基‑2‑萘基）丙酸‑4‑氯丁酯）的新制备方法，其特征在于该方法的操作步骤如下：（1）萘普生加热溶于环己烷，加入4‑氯‑1‑丁醇，冷却至低温，滴加浓硫酸，回流并分水；（2）反应达到平衡后，冷却至低温，再滴加浓硫酸，回流并分水；（3）反应完成后，冷却至室温，反应物加入2%的氢氧化钠洗涤3次，再用水洗涤3次，经无水硫酸镁干燥，过滤，滤液减压干燥，得白色结晶。
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