[发明专利]一种制备碳/碳复合材料硅酸钇晶须增强C-AlPO4-SiCn复合外涂层的方法

摘要

一种制备碳/碳复合材料硅酸钇晶须增强C-AlPO4-SiCn复合外涂层的方法，采用感应加热辅助脉冲电弧放电沉积方法制备表面均匀无微裂纹产生，且厚度均一无贯穿性孔洞和裂纹产生、结合力较好、抗氧化性能良好的碳/碳复合材料硅酸钇晶须增强C-AlPO4-SiCn复合外涂层。由于在感应加热条件下，悬浮带电颗粒能量高、扩散迁移速率快，反应在水热釜中一次完成，并伴随脉冲电弧放电烧结，使得涂层致密且均匀，具有较好的界面结合力，不需要后期热处理，不仅制备成本低，而且操作简单、制备周期短。同时电磁感应加热可以使反应体系中迅速产生局部高温和高压有效降低硅酸钇晶须、C-AlPO4和SiCn悬浮粒子的反应激活能，使其在脉冲电弧放电沉积过程中反应更完全和充分，从而获得结构致密的涂层。

主权项

一种制备碳/碳复合材料硅酸钇晶须增强C‑AlPO4‑SiCn复合外涂层的方法，其特征在于包括以下步骤：1）取声化学法可控合成的25‑40nm的Y2Si2O7晶须，经过1300℃煅烧30min和球磨得到的平均粒径为3~6μm的C‑AlPO4，市售平均粒度为40nm的纳米碳化硅粉体，纯度≥99.7％的单质碲，纯度≥99.8％的异丙醇为原料；2）取1.0–10.0g的Y2Si2O7晶须、2.0–10.0g的C‑AlPO4和1.0–10.0g的纳米碳化硅加入到锥形瓶中，再将300–800ml的异丙醇倒入锥形瓶中得悬浮液，再将悬浮液放入300–1200W的超声波发生器中震荡30–80min，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌12–48h得悬浮液A；3）向悬浮液A中加入0.1‑2.0g碲单质，放入300–1200W的超声波发生器中震荡30–80min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌12‑48h得溶液B；4）将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在65‑70%；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，以石墨为阳极，将水热釜放入电磁感应加热器的线圈中；再将水热釜的正负极分别接到脉冲直流稳压稳流电源相应的两极上，水热温度控制在100‑400℃，电泳电弧放电沉积时间控制在10‑40min，脉冲频率控制在500‑5000Hz，脉冲占空比控制在10%‑90%，电源电压控制在480‑1800V，水热电泳电弧放电沉积结束后自然冷却到室温；5）打开水热釜，取出试样，然后将其放入电热恒温鼓风干燥箱中在80‑100℃干燥，即得最终产物硅酸钇晶须增强C‑AlPO4‑SiCn复合外涂层保护的SiCC/C试样。