[发明专利]一种高效洗涤联二脲与ADC的方法有效
申请号: | 201310006898.9 | 申请日: | 2013-01-08 |
公开(公告)号: | CN103044289A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 陈海贤;魏增 | 申请(专利权)人: | 杭州海虹精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C281/06 | 分类号: | C07C281/06;C07C281/20 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人: | 陈继亮 |
地址: | 311113 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供一种高效洗涤联二脲与ADC的方法,对联二脲产品的洗涤为:联二脲的合成分为弱酸性或弱碱性两种方法,本发明针对弱酸法合成联二脲的情况。在反应完成后,向联二脲反应体系中加入少量碱性物质,调节pH值为7~10,再放料,用清水洗涤至pH=7±0.5。对ADC产品的洗涤为:首先将反应料浆进行过滤,再调节滤饼pH值为7~9,或者用pH值为7~9的弱碱性溶液洗涤,在用清水洗涤至pH=7±0.5。本发明的有益效果为:利用了联二脲或ADC中携带酰胺基团的特点,利用其酸碱性能,在洗涤过程中引入弱碱性洗涤步骤,不仅提高了联二脲的得率,而且提高了产品的质量。 | ||
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【主权项】:
一种高效洗涤联二脲与ADC的方法,其特征在于:该方法包括以下几个步骤:针对联二脲洗涤:A.弱酸法缩合制备联二脲,反应完成后,其PH值应为3~7,向其中加入碱性物质,调节其PH值为7~10;B.过滤反应母液,并用70℃热水洗涤至PH=7±0.5;针对ADC洗涤:A、反应结束后的ADC母液,直接进行过滤;B、把过滤母液后的ADC滤饼调节其PH值为7~9,或者用PH值为7~9的弱碱性溶液洗涤;C、用工业水洗涤至PH=7±0.5。
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